一种连续逆流微通道萃取制备高纯度胆固醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续逆流微通道萃取制备高纯度胆固醇的方法，属于化学工程技术领域。其包括以下步骤：（1）将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9‑1.2:1.1‑1.3:0.8‑1.0:1体积比混合，静置后分出上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节PH=3.7‑4.5作为萃取剂；（2）萃取剂对胆固醇粗品溶液进行连续逆流微通道萃取；（3）将经过逆流微通道萃取得到的胆固醇溶液蒸发，用乙醇重结晶胆固醇。本发明专利技术采用连续逆流微通道萃取技术分离提纯胆固醇粗品得到高纯度医药用胆固醇，是一种高效快速制备高纯度医药用胆固醇的方法。

A Continuous Countercurrent Microchannel Extraction Method for Preparing High Purity Cholesterol

The invention discloses a method for preparing high purity cholesterol by continuous countercurrent microchannel extraction, which belongs to the technical field of chemical engineering. It consists of the following steps: (1) mixing n-heptane, ethyl acetate, methanol and water at a volume ratio of 0.9 1.2 1.1 1.3:0.8 1.0:1, separating the upper and lower phases after stationary storage, dissolving the crude cholesterol with the upper phase solution, and adjusting PH=3.7 4.5 with acetic acid as the extractant; (2) extracting the crude cholesterol solution by continuous countercurrent microchannel; (3) extracting the crude cholesterol solution through countercurrent. The cholesterol solution obtained by microchannel extraction was evaporated and recrystallized with ethanol. The invention adopts continuous countercurrent microchannel extraction technology to separate and purify cholesterol crude products to obtain high-purity medical cholesterol, and is an efficient and fast method for preparing high-purity medical cholesterol.

【技术实现步骤摘要】
一种连续逆流微通道萃取制备高纯度胆固醇的方法
本专利技术涉及化合物的分离提纯方法，属于化学工程
，具体涉及一种采用连续逆流微通道萃取技术提纯胆固醇粗品制备高纯度胆固醇的方法。
技术介绍
胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。维生素D3生产所需胆固醇的纯度要求在95%以上，对应美国药典的NF级胆固醇，但用于医药及液晶材料生产，则要求胆固醇纯度在99%以上，2018年5月1日生效的美国药典41版对医药级胆固醇的杂质含量提出了更严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。中国专利技术专利201310510069.4公开了“一种高纯度羊毛脂胆固醇制备方法”，以纯度95.0%以上的NF级羊毛脂胆固醇为原料，采用熔融结晶和溶剂重结晶相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续逆流微通道萃取胆固醇的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（A）将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9‑1.2: 1.1‑1.3: 0.8‑1.0: 1体积比混合，静置后分出上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节批pH=3.7‑4.5作为萃取剂；（B）将萃取剂泵入微通道萃取系统，所述微通道萃取系统包括n个混合模块M和n个分离模块S，混合模块和分离模块依次间隔，分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口，上相溶液出口连接下一级混合模块的进口，如此重复连接，用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐，且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速；萃取剂依次进入混合模块Mn...

【技术特征摘要】
1.一种连续逆流微通道萃取胆固醇的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（A）将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2:1.1-1.3:0.8-1.0:1体积比混合，静置后分出上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节批pH=3.7-4.5作为萃取剂；（B）将萃取剂泵入微通道萃取系统，所述微通道萃取系统包括n个混合模块M和n个分离模块S，混合模块和分离模块依次间隔，分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口，上相溶液出口连接下一级混合模块的进口，如此重复连接，用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐，且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速；萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn，待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时，打开Sn下相溶液出料口，通过进料泵进入上一级混合模块Mn-1，依此操作，逐级逆流至微通道混合模块M1，此时开始向混合模块M1泵入粗胆固醇溶液，二者在混合模块M1中充分混合萃取，进入分离模块S1分层，上相溶液进入微通道混合模块M2，下相溶液进入回收罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小培，李中贤，余学军，王俊伟，董学亮，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：河南,41