一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法，属于化学工程技术领域。其包括以下步骤：（1）用氢氧化钾（或氢氧化钠）水溶液将鱼油残液皂化得到皂化液；（2）在多级串联离心萃取机中用正庚烷、乙酸乙酯混合溶剂逆流萃取皂化液得到萃取液；(3)在多级串联离心萃取机用水、甲醇和乙酸的混合溶剂逆流洗涤萃取液；（4）将经过洗涤的萃取液蒸馏回收溶剂，剩余物用乙醇重结晶得到高纯度胆固醇。本发明专利技术采用多级串联离心萃取机连续提取鱼油残液制备高纯度胆固醇，分离效果好，产品纯度高，制备量大，适合工业化生产，应用开发前景良好。

A Continuous Method for Extracting High Purity Cholesterol from Fish Oil Residual

The invention discloses a method for continuously extracting high purity cholesterol from fish oil residue, which belongs to the technical field of chemical engineering. It includes the following steps: (1) saponification of fish oil residue with potassium hydroxide (or sodium hydroxide) aqueous solution to obtain saponification solution; (2) countercurrent extraction of saponification solution with n-heptane and ethyl acetate mixed solvents in a multi-stage series centrifugal extractor to obtain extraction solution; (3) countercurrent washing of extraction solution with water, methanol and acetic acid mixed solvents in a multi-stage series centrifugal extractor; (4) washing of the extraction solution with water, methanol and acetic acid mixed solvents; (4) washing. The solvent was distilled from the extract of polyester and recrystallized with ethanol to obtain high purity cholesterol. The invention adopts a multi-stage series centrifugal extractor to continuously extract fish oil residue to prepare high-purity cholesterol, with good separation effect, high purity of product, large amount of preparation, suitable for industrial production, and good application and development prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化从鱼油残液中提取高纯度胆固醇的方法
本专利技术涉及化合物的分离提纯方法，属于化学工程
，具体涉及一种从鱼油残夜中提取高纯度胆固醇的方法。
技术介绍
胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。维生素D3生产所需胆固醇的纯度要求在95%以上，对应美国药典的NF级胆固醇，但用于医药及液晶材料生产，则要求胆固醇纯度在99%以上，2018年5月1日生效的美国药典41版对医药级胆固醇的杂质含量提出了更严格的要求。目前胆固醇的制取途径主要有两种：一是从动物的脑干、内脏中提取，如CN201110050728.1公开了一种利用超声波萃取动物脑干粉中胆固醇的方法；一是从羊毛脂中提取，如CN103102380B公开了一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法，CN101817859A公开了一种羊毛脂醇中胆甾醇的分离提取方法，CN103554207A公开了一种羊毛脂胆固醇生产工艺。两种途径都受到原料来源有限、生产成本高等缺点的制约，而且制备的胆固醇中24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化从鱼油残液中提取胆固醇的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（A）用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液皂化鱼油提取残液得到皂化液，所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量根据鱼油提取残液的皂化值确定；（B）采用多级串联连续离心萃取体系，该体系由1~m级离心萃取机串联的萃取段和m+1~m+n级离心萃取机串联的洗涤段组成，萃取段和洗涤段之间串联，上一级萃取离心机的轻相出口与下一级萃取离心机的轻相进口相连，下一级萃取离心机的重相出口与上一级萃取离心机的重相进口相连；皂化液从萃取段m级离心萃取机的重相进口进入，并依次通过m‑1、m‑2至第1级离心萃取机，萃取剂从萃取段第1级离心萃取机的轻相进口进入，并依次通过...

【技术特征摘要】
1.一种连续化从鱼油残液中提取胆固醇的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（A）用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液皂化鱼油提取残液得到皂化液，所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量根据鱼油提取残液的皂化值确定；（B）采用多级串联连续离心萃取体系，该体系由1~m级离心萃取机串联的萃取段和m+1~m+n级离心萃取机串联的洗涤段组成，萃取段和洗涤段之间串联，上一级萃取离心机的轻相出口与下一级萃取离心机的轻相进口相连，下一级萃取离心机的重相出口与上一级萃取离心机的重相进口相连；皂化液从萃取段m级离心萃取机的重相进口进入，并依次通过m-1、m-2至第1级离心萃取机，萃取剂从萃取段第1级离心萃取机的轻相进口进入，并依次通过2至m级离心萃取机，逆流萃取皂化液；获得的萃取液直接进入洗涤段m+1级离心萃取机的轻相进口并依次通过m+2至m+n级离心萃取机，洗涤剂从洗涤段第m+n级离心萃取机的重相进口进入并依次通过m+n-1、m+n-2至...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小培，李中贤，余学军，王俊伟，董学亮，杨旭光，
申请(专利权)人：河南省科学院高新技术研究中心，
类型：发明
国别省市：河南,41