一种芳构化催化剂的再生方法技术

本发明专利技术提供一种芳构化催化剂的再生方法，包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转。本发明专利技术设计的再生条件不仅能更好地保护强酸位，还能够较好地消除覆盖在酸位上的积碳，从而恢复酸位，提高催化剂的再生水平，同时，本发明专利技术提供的再生方法能够较好地消除催化剂的微孔积碳，从而将催化剂微孔内的活性中心暴露出来，进一步提高催化剂的再生水平。

A Regeneration Method of Aromatization Catalyst

The invention provides a regeneration method of aromatization catalyst, which comprises the following steps: (1) switching reactor; (2) nitrogen circulating heating zone oil; (3) first stage coke burning; (4) second stage coke burning; (5) third stage microporous carbon removal; (6) nitrogen displacement to catch up oxygen; (7) production and operation of the next cycle. The regeneration conditions designed by the invention can not only better protect the strong acid sites, but also better eliminate the carbon deposited on the acid sites, thereby restoring the acid sites and improving the regeneration level of the catalyst. At the same time, the regeneration method provided by the invention can better eliminate the microporous carbon deposited on the catalyst, thereby exposing the active center in the catalyst micropore, and further improving the catalyst's regeneration level. The standard of living.

【技术实现步骤摘要】
一种芳构化催化剂的再生方法
本专利技术涉及催化剂再生
，特别涉及一种芳构化催化剂的再生方法。
技术介绍
石脑油芳构化装置的目的是将石脑油在ZSM-5分子筛催化剂的作用下，通过芳构化反应转化为含有苯、甲苯及二甲苯的混合芳烃，同时生成含有氢气、甲烷及碳二至碳五馏分的气相。然后通过一系列的分离，最终产出符合标准的轻芳烃及重芳烃，同时副产低烯烃的液化气及少量的干气。在具有高反应活性的同时，ZSM-5分子筛催化剂在反应过程中容易产生积碳，导致催化剂失活，一般通过烧炭的方式使失活催化剂恢复活性，但是现有烧炭再生技术的恢复能力较低，原因是催化剂微孔中仍有一部分积碳未烧掉，而催化剂的活性中心主要位于微孔内，因此，需要一种能将大部分微孔积碳除掉的再生技术，以提高催化剂的恢复水平。
技术实现思路
鉴以此，本专利技术提出一种芳构化催化剂的再生方法，能将催化剂中绝大部分微孔积碳烧掉，提高催化剂的恢复水平。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转；所述第一阶段烧焦包括以下步骤：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480～525℃；所述第二阶段烧焦包括以下步骤：当待再生反应器内CO2含量恒定且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7～9小时，控制床层温度在500℃以下；所述第三阶段除微孔碳包括以下步骤：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～400℃后保持1.5～2.5小时，催化剂再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。进一步的，步骤(1)中，所述切换反应器包括以下操作：逐渐降低待再生反应器的进料负荷至30％，同时缓慢降低反应器内温度，降温速度不超过30℃/h；当反应器内温度降至300℃时，降低反应器进料负荷至20％；当反应器内温度降至250℃以下，且加热炉炉膛温度在300℃以下时，停止反应器进料，并停止对该反应器加热；将待再生反应器切换为另一个已升温至工作温度的反应器，并隔离待再生反应器。进一步的，步骤(2)中，所述氮气循环升温带油包括以下操作：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至300～350℃，升温速度为10～20℃/h。进一步的，步骤(6)中，所述氮气置换赶氧包括以下操作：用氮气将已再生反应器充压至0.28～0.3MpaG，压力稳定后卸压至0.02～0.03MpaG，反复进行充压和卸压操作，直至已再生反应器内氧含量小于0.1％，然后用氮气将已再生反应器在0.1～0.12MpaG下保压。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术设计的再生条件不仅能更好地保护强酸位，还能够较好地消除覆盖在酸位上的积碳，从而恢复酸位，提高催化剂的再生水平。2、本专利技术提供的再生方法能够较好地消除催化剂的微孔积碳，从而将催化剂微孔内的活性中心暴露出来，进一步提高催化剂的再生水平。3、本专利技术经两个阶段烧焦后再进行第三阶段除微孔碳，引入氢气发生甲烷化反应，从而得以将大部分顽固的微孔积碳除掉。具体实施方式为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1一种芳构化催化剂的再生方法，包括以下步骤：(1)切换反应器：逐渐降低待再生反应器的进料负荷至30％，同时缓慢降低反应器内温度，降温速度不超过30℃/h；当反应器内温度降至300℃时，降低反应器进料负荷至20％；当反应器内温度降至250℃以下，且加热炉炉膛温度在300℃以下时，停止反应器进料，并停止对该反应器加热；将待再生反应器切换为另一个已升温至工作温度的反应器，并隔离待再生反应器。(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至327℃，升温速度为14～16℃/h。(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到505℃。(4)第二阶段烧焦：当待再生反应器内CO2含量不发生任何变化且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行8小时，控制床层温度在500℃以下；(5)第三阶段微孔碳：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至375～385℃后保持2小时，再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。(6)氮气置换赶氧：用氮气将已再生反应器充压至0.28～0.3MpaG，压力稳定后卸压至0.02～0.03MpaG，反复进行充压和卸压操作，直至已再生反应器内氧含量小于0.1％，然后用氮气将已再生反应器在0.1～0.12MpaG下保压。(7)下一周期的生产运转。实施例2本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)至步骤(5)的操作为：(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至300℃，升温速度为10～12℃/h。(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480℃。(4)第二阶段烧焦：当待再生反应器内CO2含量不发生任何变化且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7小时，控制床层温度在500℃以下；(5)第三阶段微孔碳：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～360℃后保持1.5小时，再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。实施例3本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)至步骤(5)的操作为：(2)氮气循环升温带油：开启氮气循环，当氮气的压力及流量稳定后，将待再生反应器内温度缓慢升温至350℃，升温速度为18～20℃/h。(3)第一阶段烧焦：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转；所述第一阶段烧焦包括以下步骤：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480～525℃；所述第二阶段烧焦包括以下步骤：当待再生反应器内CO2含量恒定且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7～9小时，控制床层温度在500℃以下；所述第三阶段除微孔碳包括以下步骤：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～400℃后保持1.5～2.5小时，催化剂再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03MpaG并保压。

【技术特征摘要】
1.一种芳构化催化剂的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)切换反应器；(2)氮气循环升温带油；(3)第一阶段烧焦；(4)第二阶段烧焦；(5)第三阶段除微孔碳；(6)氮气置换赶氧；(7)下一周期的生产运转；所述第一阶段烧焦包括以下步骤：当观察到待再生反应器中可燃气被带尽时，循环气中加入少量空气，当待再生反应器内温度稳定后，继续增大空气加入量，控制床层的温度在450℃以下；当待再生反应器内温度、CO2含量不变化且无生成水时，将待再生反应器内温度提高到480～525℃；所述第二阶段烧焦包括以下步骤：当待再生反应器内CO2含量恒定且温度有下降趋势时，将循环气完全改为空气，并保持系统运行7～9小时，控制床层温度在500℃以下；所述第三阶段除微孔碳包括以下步骤：当待再生反应器内无生成水，并且CO2量和床层温度有下降趋势时，将循环气完全改为氮气，当待再生反应器内氮气含量恒定后，循环气完全改为氢气，当待再生反应器内氮气的压力及流量恒定后，将待再生反应器内温度缓慢升至350～400℃后保持1.5～2.5小时，催化剂再生结束，得到已再生反应器，将已再生反应器卸压至0.02～0.03Mpa...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭银亮，崔秋生，
申请(专利权)人：东方傲立石化有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46