The invention relates to a preparation method of perfluoroalkyl diacyl fluoride, which belongs to the technical field of fine fluorine chemical industry. The method of the invention takes alkyl diacyl chloride as raw material, first reacts with fluoride agent in catalytic solvent to produce alkyl diacyl fluoride, then electrolytically fluorinates through anhydrous hydrogen fluoride electrolyzer to obtain perfluoroalkyl diacyl fluoride, and finally rectifies and purifies. The reagent used in the method is simple and easy to obtain, the preparation step is simple, the reaction time is short, and it is suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种全氟烷基双酰氟的制备方法
本专利技术涉及一种全氟烷基双酰氟的制备方法，属于精细氟化工
技术介绍
全氟烷基双酰氟(通式为FOC(CF2)nCOF)是合成全氟乙烯基醚、双官能团全氟聚醚以及双官能团含氟聚氨酯/聚酰胺单体的重要化合物，以其为原料合成高性能功能含氟高分子材料是当今含氟材料科学研究课题之一。使用全氟烷基双酰氟为原料可以用来制备全氟乙烯基醚单体Cytop与四氟乙烯共聚合成非晶态光学透明聚合物、全氟羧酸型离子交换树脂、全氟醚橡胶等。这些聚合物具有独特的化学稳定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等等诸多特点。其应用已经深入到通讯、军工、电子、航天、防腐、化工、表面防护等各类社会生产、生活领域，广泛应用于光导纤维、高级建筑、飞机制造、精密加工、文物保护、高压绝缘、海洋开发、涂层涂料等工业、商业活动。由于全氟烷基双酰氟合成技术的先进性和复杂性，从上世纪80年代以来，此类技术和下游产品的市场一直由美国杜邦、日本旭硝子等二、三家化工集团所垄断。研发全氟烷基双酰氟的新合成方法一直是国内外氟化学工作者的重要方向。全氟烷基双酰氟通式中n数的奇偶取决于合成方法，...
【技术保护点】
1.一种全氟烷基双酰氟的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将烷基二酰氯和氟化剂加入到溶剂中，在‑20℃～50℃下反应不少于1h后，使反应体系自然恢复至室温，再进行分离，得到烷基二酰氟粗品；(2)将烷基二酰氟粗品加入到无水氟化氢电解槽中进行电解，并用温度低于全氟烷基双酰氟沸点的冷阱收集电解产生的气体，并对冷阱中收集的液体进行精馏纯化，得到全氟烷基双酰氟，记为FOC(CF2)nCOF，n为1～7；步骤(1)中所述溶剂为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙腈、苯甲腈和四氢呋喃中的一种或两种；步骤(1)中所述氟化剂为氟化钾、氟化铯、氟化钠或氟化银；步骤(2)电解过程中，电...
【技术特征摘要】
1.一种全氟烷基双酰氟的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将烷基二酰氯和氟化剂加入到溶剂中，在-20℃～50℃下反应不少于1h后，使反应体系自然恢复至室温，再进行分离，得到烷基二酰氟粗品；(2)将烷基二酰氟粗品加入到无水氟化氢电解槽中进行电解，并用温度低于全氟烷基双酰氟沸点的冷阱收集电解产生的气体，并对冷阱中收集的液体进行精馏纯化，得到全氟烷基双酰氟，记为FOC(CF2)nCOF，n为1～7；步骤(1)中所述溶剂为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙腈、苯甲腈和四氢呋喃中的一种或两种；步骤(1)中所述氟化剂为氟化钾、氟化铯、氟化钠或氟化银；步骤(2)电解过程中，电解液温度为-20℃～20℃，电极电压为3...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿谦，刘智慧，马毅斌，李翔宇，吕灵华，曹红梅，王振宇，沙婷，
申请(专利权)人：中船重工邯郸派瑞特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13
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