The invention relates to a preparation method of high flame retardant polyurea aerogels based on cyclophosphonitrile. The invention adopts gel sol method, namely, hyperbranched polyurea polymers are synthesized by two element amine, diisocyanate, six amino phenoxy ring three phosphonitrile as monomers, and polyurea wet gel is formed through static aging. Flame retardant polyurea aerogels are prepared by supercritical CO2 drying or freeze-drying. The invention has the characteristics of wide adaptability, simple reaction process, etc. The obtained material has nano-size structure, and can be used as elastic conductor, microstrip patch antenna, catalyst, water-oil separation membrane, high performance adsorption material, etc. The invention expands the application scope of polyurea material and aerogel material, improves the value of the product, shortens the preparation cycle, and advances its progress towards industrialization.
【技术实现步骤摘要】
一种基于环磷腈的高阻燃性聚脲气凝胶的制备方法
本专利技术属于气凝胶材料制备
,具体涉及一种基于环磷腈的高阻燃性聚脲气凝胶的制备方法,属于纳米多孔材料制备
,可以用作隔热材料、降噪材料、阻燃材料和催化剂载体等。
技术介绍
气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集形成的纳米多孔材料,具有低密度、高孔隙率、低热导率、高比表面积等优异性能,广泛应用于隔热隔声材料、催化剂载体、过滤装置等领域。气凝胶按照化学组成来分可分为无机气凝胶、有机气凝胶和无机-有机复合气凝胶。聚合物气凝胶不同于无机气凝胶的最大特点是聚合物具有灵活的分子设计性,这使得聚合物气凝胶的性能变得更易为人们所控制,可以通过多元化的分子设计得到更多性能的多元化产品。1994年,DeVosR(US,5484818[P])首次制备聚脲气凝胶,其具有出色的力学性能和热稳定性及其独特的多孔结构,在隔热、隔声材料、辐射屏蔽等领域得到广泛应用。JeKyunLee等(JSol-GelSciTechnol,2008,49(2):209)以异氰酸盐为前驱体、聚胺为硬化剂、三乙胺(TEA)为催化剂,首次在常温常压条件下得到PUA湿凝胶,然后进行超临界CO2干燥,得到高孔隙率、低热导率(0.013W/(m·K))、耐热性良好(~270°C)的PUA气凝胶,并对聚脲气凝胶隔热性能进行了研究。然而,大多数聚脲气凝胶是碳氢有机结构,属于易燃或可燃材料,在燃烧时热释放速率大、热值高、火焰传播速度快、不易熄灭、产生浓烟及有毒气体等,对人类生命安全与环境保护构成潜在的威胁。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种基于环磷 ...
【技术保护点】
1.一种基于环磷腈的高阻燃性聚脲气凝胶的制备方法,具体包括以下步骤:(1) 在惰性气体氛围下,将二元胺单体与二异氰酸酯溶于非质子性极性溶剂中,控制固含量为20~40%,加入催化剂三乙胺,在15~50 °C下搅拌2~8小时,得到异氰酸酯为末端基团的聚脲齐聚物溶液A;(2) 在步骤(1)中的聚脲齐聚物溶液A中加入六氨基苯氧基环三磷腈单体,搅拌4~10小时,适时补加非质子性极性溶剂以保持反应体系的固含量在5~10%,在15~50 °C下静置24~48小时后得到聚脲湿凝胶B;(3) 将步骤(2)中的聚脲湿凝胶B采用超临界CO2干燥或冷冻干燥的方法,获得聚脲气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种基于环磷腈的高阻燃性聚脲气凝胶的制备方法,具体包括以下步骤:(1)在惰性气体氛围下,将二元胺单体与二异氰酸酯溶于非质子性极性溶剂中,控制固含量为20~40%,加入催化剂三乙胺,在15~50°C下搅拌2~8小时,得到异氰酸酯为末端基团的聚脲齐聚物溶液A;(2)在步骤(1)中的聚脲齐聚物溶液A中加入六氨基苯氧基环三磷腈单体,搅拌4~10小时,适时补加非质子性极性溶剂以保持反应体系的固含量在5~10%,在15~50°C下静置24~48小时后得到聚脲湿凝胶B;(3)将步骤(2)中的聚脲湿凝胶B采用超临界CO2干燥或冷冻干燥的方法,获得聚脲气凝胶。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的二元胺为(PDA)、(ODA)、(BPA)、(SDA)、(DDS)、(DDB)、(DADB)、(DDBB)、(DDBZ)、(DDBA)、(FDDB)、(FDDBB)、(FABA)、(FBZ)、(FOBA)中的任意一种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘善友,林宏,凌志刚,石彦超,郝平,暴利军,
申请(专利权)人:内蒙合成化工研究所,
类型:发明
国别省市:内蒙古,15
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