一种阻燃型高性能聚酰亚胺气凝胶的制备方法技术

一种阻燃型高性能聚酰亚胺气凝胶的制备方法，涉及一种气凝胶的制备方法，利用芳香族二酐与二胺反应得到聚酰胺酸，再加入含磷腈环的多氨基单体（如六（对氨基苯氧基）环三磷腈），形成有机网络结构，经过脱水、干燥，最终得到高性能交联聚酰亚胺气凝胶。本发明专利技术磷腈环属于全磷氮的六元杂环共轭结构，化学结构稳定，其衍生物也往往表现出优异的热稳定性，同时这种结构具有高磷氮含量，对于阻燃十分有益。因此，磷腈环的引入可显著提高聚酰亚胺气凝胶的热稳定性及阻燃性能。所得产品耐热性能很好，玻璃化转变温度（Tg）在260℃以上，极限氧指数可达53%，同时具备良好的耐原子氧和紫外光能力。

Preparation of flame retardant high performance polyimide aerogels

A flame retardant high-performance polyimide aerogel preparation method, relates to a preparation method of aerogels, uses aromatic two anhydride to react with two amine to obtain polyamic acid, and then adds polyamine monomer containing phosphorus nitrile ring (such as six (p-aminophenoxy) ring three phosphonitrile) to form an organic network structure. After dehydration and drying, high performance crosslinked polyimide aerogels are finally obtained. \u3002 The phosphazene ring of the invention belongs to a six-membered heterocyclic conjugated structure of total phosphorus and nitrogen, with stable chemical structure and excellent thermal stability of its derivatives. At the same time, the structure has high phosphorus and nitrogen content and is very beneficial for flame retardant. Therefore, the introduction of phosphonitrile ring can significantly improve the thermal stability and flame retardance of polyimide aerogels. The heat resistance of the product is very good. The glass transition temperature (Tg) is above 260 C, and the limiting oxygen index can reach 53%. At the same time, the product has good resistance to atomic oxygen and ultraviolet light.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃型高性能聚酰亚胺气凝胶的制备方法
本专利技术涉及一种气凝胶的制备方法，特别是涉及一种阻燃型高性能聚酰亚胺气凝胶的制备方法。
技术介绍
气凝胶属于低密度多孔材料，复杂的三维纳米孔隙结构使其具备低密度、高比表面积、低导热系数、低传声速度以及低介电常数等特点。同时这些优异的性质，使其在隔热保温、隔音降噪、催化剂载体及液体吸附等领域有广阔的应用前景。有机气凝胶的研究可追溯到1984年美国的Pekala以间苯二酚和甲醛为原料，在碱性条件下经溶胶-凝胶过程和超临界干燥制得了有机单体缩聚的气凝胶，此后大量有机凝胶进入人们的视野，使气凝胶这一领域的研究得到大大拓宽。到目前为止，已报道的有机气凝胶材料还包括：聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰亚胺和聚氨酯等。研究发现，与无机气凝胶相比，有机气凝胶的力学性能更好更稳定，这就决定了其大规模使用和发展的可能性。聚酰亚胺是分子主链中含有酰亚胺芳杂环基团的一类性能优良的特种工程塑料，也是迄今为止耐热等级最高的高分子类材料。因此，聚酰亚胺气凝胶的性能更为突出。其中，美国国家航空航天局研制了大量的具有耐高温、阻燃、高绝缘、高绝热的聚酰亚胺气凝胶产品，主要应用于航空器及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃型高性能聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：第一，将芳香族二酐单体与芳香族二胺单体在非质子溶剂中溶解，室温下反应8h~15h，得到聚酰胺酸溶液；第二，聚酰胺酸溶液中加入含磷腈环的多氨基单体，搅拌均匀，快速加入脱水剂，室温静置得到聚酰亚胺湿凝胶；第三，将所得聚酰亚胺湿凝胶进行溶液置换，然后室温下静置，最后进行超临界CO2干燥、加热脱气干燥、冷冻干燥和常压自然干燥可制得阻燃型聚酰亚胺气凝胶；制备步骤中，所用芳香族二酐与芳香族二胺单体的要求并不严格，酸酐为均苯二酐、联苯二酐或者苯醚二酐，二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、联苯二胺或带有醚键的复杂二胺；此外，非质子的...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃型高性能聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：第一，将芳香族二酐单体与芳香族二胺单体在非质子溶剂中溶解，室温下反应8h~15h，得到聚酰胺酸溶液；第二，聚酰胺酸溶液中加入含磷腈环的多氨基单体，搅拌均匀，快速加入脱水剂，室温静置得到聚酰亚胺湿凝胶；第三，将所得聚酰亚胺湿凝胶进行溶液置换，然后室温下静置，最后进行超临界CO2干燥、加热脱气干燥、冷冻干燥和常压自然干燥可制得阻燃型聚酰亚胺气凝胶；制备步骤中，所用芳香族二酐与芳香族二胺单体的要求并不严格，酸酐为均苯二酐、联苯二酐或者苯醚二酐，二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、联苯二胺或带有醚键的复杂二胺；此外，非质子的溶剂要求为N，N-二甲基乙酰（DMAc）、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）或N-甲基吡咯酮（NMP）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛永安，马亚辉，张鑫，裴英锦，李满园，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21