一种连续化制备异戊烯醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化制备异戊烯醇的方法，其所述方法如下：以3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇为原料，将催化剂溶解在原料中，按照比例添加溶剂，在一定压力和温度下，用柱塞泵将原料打入反应管中，进行反应，反应液冷却后收集，精馏得异戊烯醇纯品，产品纯度大于99％。本发明专利技术方法采用连续化方式制备，操作简便，在非临氢的状态下进行反应，采用的催化剂不需要提前制备且不使用贵金属钯、铈、碲，生产成本廉价。

A Continuous Method for Preparing Isopentenol

The invention discloses a method for continuous preparation of isoprenol. The method is as follows: using 3 methyl 3 butene 1 alcohol as raw material, dissolving catalyst in raw material, adding solvent according to proportion, pouring raw material into reaction tube with a plunger pump under certain pressure and temperature, reacting, collecting reaction liquid after cooling, rectifying to obtain pure product of isoprenol, and purifying product. Degree greater than 99%. The method of the invention adopts a continuous preparation method, which is easy to operate and reacts in a non-hydrogen state. The catalyst used does not need to be prepared in advance and does not use noble metals such as palladium, cerium and tellurium, and the production cost is low.

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备异戊烯醇的方法
本专利技术提供一种连续化制备异戊烯醇的方法，涉及精细化工产品生产领域。
技术介绍
3-甲基-2-丁烯-1-醇，既异戊烯醇，是一种重要的有机合成中间体，在农药和合成香料等领域有着广泛用途，随着人们对异戊烯醇合成工艺的不断深入，其应用范围越来越广泛，需求量也会大大增加，因此对异戊烯醇合成技术的研究具有重要意义。传统生产异戊烯醇的方法有异戊二烯法，以异戊二烯为原料，经过氧化、醋化、皂化等多个步骤制得，工艺路线较长，产物选择性低，且对环境污染严重。近年来，以异丁烯和甲醛为原料制备异戊烯醇，此方法工艺简单，且污染小，异丁烯和甲醛缩合得到3-甲基-3-丁烯-1-醇，经异构得到异戊烯醇，专利W02008037693使用非均相贵金属催化剂，在临氢状态下异构，使用Pb、Se和Te等贵金属制备催化剂，生产成本高，且临氢试验安全风险高。专利CN1071141197以羰基铁和有机碱以及环氧基配体组成催化剂，催化剂成分多，反应后不易分离，且反应时间长。所以有必要开发一种新的方法或者改进该方法来进一步来制备异戊烯醇，使之成本降低，反应周期短。
技术实现思路
本专利技术提供一种连续化制备异戊烯醇的方法，工艺操作简单，对环境污染小，不使用贵金属催化剂，降低反应成本，不需要在临氢状态下进行，反应相对安全。本专利技术通过以下技术方案实现：按一定比例混合原料3-甲基-3-丁烯-1-醇与溶剂，将催化剂溶解在混合液中，用柱塞泵将混合液打入反应管中，在一定的反应温度和压力下进行反应，反应液冷却后精馏得异戊烯醇纯品。反应中催化剂为甲醇钠、乙醇钠、异戊烯醇钠。在上述技术方案中，反应所用的溶剂为甲醇、乙腈、水。在上述技术方案中，原料与溶剂的质量比为1:1-4,优选质量比为1:1.5-2.5。在上述技术方案中，反应中催化剂用量为原料的0.5％-5％，优选催化剂用量为1％-3％。在上述技术方案中，原料的流量为10g/h-200g/h，优选原料的流量为：50-100g/h。在上述技术方案中，使用的反应管为不锈钢材质，反应管直径3mm，长度5m，将反应管盘成螺旋状，装入加热炉中。在上述技术方案中，反应所需压力为5mpa-14mpa，优选反应压力为8-12mpa。在上述技术方案中，反应所需温度为150℃-270℃，优选反应温度为170-240℃。在上述技术方案中，反应液冷却后精馏，得到异戊烯醇纯品，产品纯度大于99％。本专利技术涉及了一种连续化合成异戊烯醇的方法，不需要使用贵金属制备催化剂，节省成本，减少催化剂再生环节，使工艺变得简单；反应周期短，且反应不需要氢气参与，反应相对安全。本专利技术采用气相色谱，型号：安捷伦7820A附图说明图1为购买样品异戊烯醇气相色谱图；图2为实施例1制备的精馏产品异戊烯醇气相色谱图。具体实施方式以下结合实施实例对本专利技术做进一步的说明。实施例1称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、3kg甲醇、20g甲醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到10mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：50g/h，控制反应温度170℃，控制反应压力10mpa，反应液收集，原料转化率：42％，主产物选择性大于90％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例2称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、4kg甲醇、40g甲醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到12mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：70g/h，控制反应温度190℃，控制反应压力12mpa，反应液收集，原料转化率：45％，主产物选择性大于90％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例3称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、3kg乙腈、40g甲醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到10mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：70g/h，控制反应温度190℃，控制反应压力10mpa，反应液收集，原料转化率：44％，主产物选择性大于90％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例4称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、3kg甲醇、40g异戊烯醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到11mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：70g/h，控制反应温度200℃，控制反应压力11mpa，反应液收集，原料转化率：40％，主产物选择性大于90％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例5称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、3kg甲醇、40g乙醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到11mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：70g/h，控制反应温度200℃，控制反应压力11mpa，反应液收集，原料转化率：40％，主产物选择性大于90％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例6称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、4kg甲醇、60g甲醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到12mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：70g/h，控制反应温度240℃，控制反应压力12mpa，反应液收集，原料转化率：48％，主产物选择性大于90％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例7称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、6kg甲醇、10g甲醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到12mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：50g/h，控制反应温度220℃，控制反应压力12mpa，反应液收集，原料转化率：38％，主产物选择性大于92％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。实施例8称取2kg原料3-甲基-3-丁烯-1-醇、2kg甲醇、10g甲醇钠；将三种物料混合均匀，反应管用甲醇加压到12mpa后，开始进料，混合物料采用柱塞泵进料，流量：100g/h，控制反应温度270℃，控制反应压力12mpa，反应液收集，原料转化率：35％，主产物选择性大于88％；将得到的反应液精馏得到异戊烯醇，产品纯度大于99％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化制备异戊烯醇的方法，其特征如下：按一定比例混合原料3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇与溶剂，将催化剂溶解在混合液中，用柱塞泵将混合液打入反应管中，在一定的反应温度和压力下进行反应，反应液冷却后精馏得异戊烯醇纯品；所述催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、异戊烯醇钠。

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备异戊烯醇的方法，其特征如下：按一定比例混合原料3-甲基-3-丁烯-1-醇与溶剂，将催化剂溶解在混合液中，用柱塞泵将混合液打入反应管中，在一定的反应温度和压力下进行反应，反应液冷却后精馏得异戊烯醇纯品；所述催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、异戊烯醇钠。2.根据权利要求1所述异戊烯醇制备方法，其特征在于：反应所用的溶剂为甲醇、乙腈、水。3.根据权利要求1所述异戊烯醇制备方法，其特征在于：原料与溶剂的质量比为1:1-4。4.根据权利要求1所述异戊烯醇制备方法，其特征在于：反应中催化剂用量...

【专利技术属性】
技术研发人员：王蕊，王庆吉，王建青，王炳春，李进，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21