聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法，聚羧酸减水剂包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚40～60份，异戊烯醇聚氧乙烯醚25～35份，肉桂酸10～15份，辛烯基琥珀酸酐10～15份，3‑苯基‑2‑丙烯酸5～10份，甲基丙烯酸5～10份，异丙醇3～8份、过硫酸钠3～8份以及抗坏血酸0.5～2份。本发明专利技术的聚羧酸减水剂比普通聚羧酸减水剂掺量更低，且能在不同水胶比的情况下都表现出高减水率、适用范围更广，混凝土保塌性好，更加环保的优点。本发明专利技术的制备方法制备的聚羧酸减水剂对水泥的适应性更广，使体系更稳定，能减少引气剂的使用，使混凝土收缩值要小于普通减水剂。

Polycarboxylic acid water reducing agent and preparation method thereof

The invention discloses a poly carboxylic acid water reducing agent and a preparation method of poly carboxylic acid water reducing agent comprises the following raw materials in weight portion: 40 ~ 60 alkyl phenol polyoxyethylene ether, isopentenol polyoxyethylene ether 25 ~ 35, 10 ~ 15 of cinnamic acid, octenyl succinic anhydride from 10 to 15, 3 phenyl 2 acrylic acid 5 ~ 10, 5 ~ 10 methacrylic acid, isopropyl alcohol from 3 to 8, 3 to 8 parts of sodium persulfate and ascorbic acid from 0.5 to 2. The invention of the polycarboxylate superplasticizer than ordinary polycarboxylate superplasticizer is lower, and in different water binder ratio has shown high water reducing rate, wide application range, concrete slump loss resistance is good, the advantages of more environmentally friendly. The polycarboxylic acid water reducing agent prepared by the preparation method of the invention has the advantages of wide adaptability to cement, stable system and the use of air entraining agent.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及混凝土外加剂领域。更具体地说，本专利技术涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
减水剂，可保持水泥净浆、砂浆和混凝土工作度不变而显著减少其拌和用水量的外加剂，能显著提高混凝土强度，改善混凝土的抗冻性，抗渗性或减少水泥用量。目前市场上常用的几种减水剂为：木质素磺酸钠盐减水剂，萘系高效减水剂，脂肪族高效减水剂，氨基高效减水剂，聚羧酸高性能减水剂等。聚羧酸系高性能减水剂是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。聚羧酸减水剂的研究开发应从混凝土性能、价格、环保、可持续发展等多方面综合考虑，进一步朝高性能化、多功能化、生态化方向发展，价格低廉、合成工艺简单的聚羧酸系减水剂的研究对我国混凝土材料、建设工程的进步都具有重要的意义，聚羧酸减水剂的掺量低，坍落度保持好，但在实际应用中人们也在不断寻找减水率更高的聚羧酸减水剂，同时聚羧酸减水剂的低掺量在水胶比小时十分敏感，且表现出有更高减水率，而在水胶比大时，减水率及其变化就不那么明显了，使得聚羧酸减水剂掺量低的优势在实际使用时并不明显，因此亟需寻找一种减水率更高、能在不同水胶比的情况下都表现出高减水率、适用范围更广的聚羧酸减水剂及能制得此种高性能聚羧酸减水剂的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决上述问题，并提供后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种聚羧酸减水剂，将烷基酚聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚大分子结合肉桂酸、辛烯基琥珀酸酐、3-苯基-2-丙烯酸以及甲基丙烯酸等共聚得到的聚羧酸减水剂比普通聚羧酸减水剂掺量更低，且能在不同水胶比的情况下都表现出高减水率、适用范围更广，混凝土保塌性好，更加环保的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种聚羧酸减水剂的制备方法，通过将各种原料分次加入结合在80℃和45℃分阶段保温的方式使制备的聚羧酸减水剂对水泥的适应性更广，使体系更稳定，能减少引气剂的使用，使用本专利技术聚羧酸减水剂的混凝土收缩值要小于普通减水剂。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚40～60份，异戊烯醇聚氧乙烯醚25～35份，肉桂酸10～15份，辛烯基琥珀酸酐10～15份，3-苯基-2-丙烯酸5～10份，甲基丙烯酸5～10份，异丙醇3～8份，过硫酸钠3～8份以及抗坏血酸0.5～2份。优选的是，还包括以下重量份的原料：改性松香树脂0.5～1份和丙二醇单硬脂酸酯0.5～1份。优选的是，异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为800～1000，烷基酚聚氧乙烯醚的分子量为600～1000。优选的是，按重量份数计，烷基酚聚氧乙烯醚50份，异戊烯醇聚氧乙烯醚30份，肉桂酸12份，辛烯基琥珀酸酐12份，3-苯基-2-丙烯酸8份，甲基丙烯酸6份，异丙醇5份，过硫酸钠5份以及抗坏血酸1份。本专利技术还提供了一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：在常温下，按重量份数计，取烷基酚聚氧乙烯醚40～60份和异戊烯醇聚氧乙烯醚25～35份后加入50～80份的水进行溶解得到第一溶液；步骤二：按重量份数计，将肉桂酸10～15份，辛烯基琥珀酸酐10～15份，3-苯基-2-丙烯酸5～10份，甲基丙烯酸5～10份和抗坏血酸1份混合后加入20～40份的水得到第二溶液，向所述第一溶液内滴加所述第二溶液，完毕后得到第三溶液；步骤三：按重量份数计，取异丙醇3～8份加入10～20份的水得到第四溶液，第五溶液中包括3～8份过硫酸钠和5～10份的水，将所述第三溶液加热至80℃后开始滴加所述第五溶液，滴加5～10min后开始滴加所述第四溶液，滴加完后得到第六溶液；步骤四：将所述第六溶液在80℃下保温0.5～1h，然后降温至45℃保温1～1.5h后得到聚羧酸减水剂。优选的是，按重量份数计，所述步骤三中所述第五溶液中还包括改性松香树脂0.5～1份和丙二醇单硬脂酸酯0.5～2份。优选的是，所述步骤三中所述第四溶液的滴加速度是所述第五溶液的滴加速度的1.5倍。优选的是，所述步骤四中将所述第六溶液在80℃下保温后，用氢氧化钠调节所述第六溶液的pH为5.5～6.5，降温至45℃保温1～1.5h后，用氢氧化钠调节所述第六溶液的pH为6.5～7.5。优选的是，所述步骤四中将所述第六溶液在80℃下保温0.5～1h时的搅拌速度为200r/min，然后降温至45℃保温1～1.5h时的搅拌速度为400r/min。优选的是，所述步骤四为将所述第六溶液在80℃下采用功率为500W的微波保温0.5h，然后降温至45℃采用功率为250W的微波保温0.5h后得到聚羧酸减水剂。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术的聚羧酸减水剂配方中，将烷基酚聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚大分子作为基体，结合肉桂酸、抗坏血酸、辛烯基琥珀酸酐、3-苯基-2-丙烯酸以及甲基丙烯酸等多种丙烯酸或酸酐作为单体共聚，以过硫酸钠作为引发剂，异丙醇作为链转移剂，得到聚羧酸减水剂，体系结合更稳定，使得聚羧酸分子的空间位阻较大，较小掺量在水胶比小时十分敏感，表现出更高减水率，在水胶比大时，聚羧酸分子分子结构形成的空间位阻效应在水泥分散体系中也比普通聚羧酸减水剂更显著，因此能在不同水胶比的情况下都表现出高减水率、对水泥的适应性更广，适用范围更广，混凝土保塌性好，更加环保的优点。本专利技术提供的聚羧酸减水剂的制备方法中，通过将各种原料分次加入结合在80℃和45℃分阶段保温的方式使制备的聚羧酸减水剂对水泥的适应性更广，体系更稳定，使带入混凝土的气泡既能满足含气量的要求，又不会对强度等性能产生不利影响，能减少引气剂的使用，使用本专利技术聚羧酸减水剂的体积稳定性好，使混凝土收缩值要小于普通减水剂。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚40份，异戊烯醇聚氧乙烯醚25份，肉桂酸10份，辛烯基琥珀酸酐10份，3-苯基-2-丙烯酸5份，甲基丙烯酸5份，异丙醇3份，过硫酸钠3份以及抗坏血酸0.5份。实施例2聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚60份，异戊烯醇聚氧乙烯醚35份，肉桂酸15份，辛烯基琥珀酸酐15份，3-苯基-2-丙烯酸10份，甲基丙烯酸10份，异丙醇8份，过硫酸钠8份以及抗坏血酸2份。实施例3聚羧酸减水剂，包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚50份，异戊烯醇聚氧乙烯醚30份，肉桂酸12份，辛烯基琥珀酸酐12份，3-苯基-2-丙烯酸8份，甲基丙烯酸6份，异丙醇5份、过硫酸钠5份以及抗坏血酸1份。实施例4步骤一：在常温下，按重量份数计，取烷基酚聚氧乙烯醚40份和异戊烯醇聚氧乙烯醚25份后加入50份的水进行溶解得到第一溶液。步骤二：按重量份数计，将肉桂酸10份，辛烯基琥珀酸酐10份，3-苯基-2-丙烯酸5份，甲基丙烯酸5份和抗坏血酸0.5份混合后加入20份的水得到第二溶液，向所述第一溶液内滴加所述第二溶液，完毕后得到第三溶液。步骤三：按重量份数计，取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚40～60份，异戊烯醇聚氧乙烯醚25～35份，肉桂酸10～15份，辛烯基琥珀酸酐10～15份，3‑苯基‑2‑丙烯酸5～10份，甲基丙烯酸5～10份，异丙醇3～8份，过硫酸钠3～8份以及抗坏血酸0.5～2份。

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：烷基酚聚氧乙烯醚40～60份，异戊烯醇聚氧乙烯醚25～35份，肉桂酸10～15份，辛烯基琥珀酸酐10～15份，3-苯基-2-丙烯酸5～10份，甲基丙烯酸5～10份，异丙醇3～8份，过硫酸钠3～8份以及抗坏血酸0.5～2份。2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，还包括以下重量份的原料：改性松香树脂0.5～1份和丙二醇单硬脂酸酯0.5～1份。3.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为800～1000，烷基酚聚氧乙烯醚的分子量为600～1000。4.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，按重量份数计，烷基酚聚氧乙烯醚50份，异戊烯醇聚氧乙烯醚30份，肉桂酸12份，辛烯基琥珀酸酐12份，3-苯基-2-丙烯酸8份，甲基丙烯酸6份，异丙醇5份，过硫酸钠5份以及抗坏血酸1份。5.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在常温下，按重量份数计，取烷基酚聚氧乙烯醚40～60份和异戊烯醇聚氧乙烯醚25～35份后加入50～80份的水进行溶解得到第一溶液；步骤二：按重量份数计，将肉桂酸10～15份，辛烯基琥珀酸酐10～15份，3-苯基-2-丙烯酸5～10份，甲基丙烯酸5～10份和抗坏血酸1份混合后加入20～40份的水得到第二溶液，向所述第一溶液内滴加所述第二溶液，完毕后得到第三溶液；步骤三：按重量份数计，取异丙醇3～...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄镇，何克英，方洁，李天强，
申请(专利权)人：广西金洪混凝土有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45