一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70‑95份、过硫酸铵1‑5份、过硫酸钾0.5‑2份、烯丙基磺酸钠0.5‑3份、甲基丙烯磺酸钠0.35‑0.5份、去离子水60‑100份。本发明专利技术能达到30％‑40％的减水率，具有0.15％‑0.3％的低掺量，保坍性好，具有增强混凝土抗压强度的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及减水剂制备领域，特别是一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯类是一类重要的化工原料，由于具有不同碳链双键和酯基的独特结构，并具有类似冠醚的结构特性，因此在诸多领域都有重要用途。在建材方面，其可作为水泥减水剂、增强剂的原料，如使用聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力和优良的保坍性能，并且产品具有掺量低、减水率高、不离析、不泌水、适应性好、保坍性好、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点，还可用于现场搅拌及远距离输送的高性能、高强度的商品混泥土中，医用生物材料方面，其可以改善材料的生物相容性。聚乙二醇单醚丙烯酸酯类还在吸水树脂、药物缓释凝胶、固定化酶、聚合物电解质、涂料、分散剂、热敏材料等方面具有很重要的应用。专利申请号：201610391917.8公开了一种硅烷类聚羧酸减水剂的制备方法，涉及混凝土外加剂中的减水剂，属于建筑材料
，本专利技术由下述原料制成：聚氧乙烯醚类大单体，丙烯酸钠或者其衍生物单体，链转移剂，引发剂，硅烷类功能性单体，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸和去离子水。链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠；引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵；硅烷类单体马来酸酐和三乙氧基硅烷丙胺通过酰胺化反应制备。本专利技术在分子结构设计新颖，抗硫酸盐能力强，对混凝土材料适应性好。该产品具有高性能减水效果的同时，具有明显的抗硫酸盐效果。上述专利制备的减水剂无法对混凝土抗压强度进行增强，稳定性差，保坍性以及耐久性不够理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，本专利技术能达到30％-40％的减水率，具有0.15％-0.3％的低掺量，保坍性好，具有增强混凝土抗压强度的特点。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70-95份、过硫酸铵1-5份、过硫酸钾0.5-2份、烯丙基磺酸钠0.5-3份、甲基丙烯磺酸钠0.35-0.5份、去离子水60-100份。优选的，一种高性能聚羧酸减水剂，所述甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯由以下原料制备而成：甲基丙烯酸22-25份、丙烯酸15-18份、衣康酸14-18份、聚单甲醚8-10份、携水剂1-5份、98％硫酸10-12份、对甲苯磺酸0.5-0.8份、对苯二酚0.2-0.25份、吩噻嗪0.12-0.35份。优选的，一种高性能聚羧酸减水剂，甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高至60-85℃；S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌15-25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，搅拌15-25min；S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔5-10min向反应釜中通氮气，氮气流量为0.25-0.5m3/h；S4、升温至120-140℃，反应5-7h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快速降温；S5、降温至50-70℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。优选的，一种高性能聚羧酸减水剂，聚羧酸减水剂的制备方法包括：S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为40％-60％的水溶液，过硫酸铵配置成质量浓度为10％-20％的水溶液；S62、在温度为80-100℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸铵水溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；S63、滴加结束后，反应2-4h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶液褪色，则继续反应15-30min，直至不褪色为止；S64、降温至50-70℃，向内加液碱调节pH值为6.5-7。本专利技术的有益效果是：(1)具有高减水率，减水率能够达到30％-40％，使用效果好；(2)具有低掺量，该减水剂的掺量能达到0.015％-0.3％；(3)保坍性好，具有增强混凝土抗压强度的特点。具体实施方式实施例1：一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯80份、过硫酸铵1份、过硫酸钾0.5份、烯丙基磺酸钠1.25份、甲基丙烯磺酸钠0.45份、去离子水80份。甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高至60℃；S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌15min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，搅拌20min；S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔8min向反应釜中通氮气，氮气流速为0.25m3/h；S4、升温至120℃，反应5h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快速降温；S5、降温至50℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。聚羧酸减水剂的制备方法包括：S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为40％的水溶液，过硫酸铵配置成质量浓度为10％的水溶液；S62、在温度为80℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸铵水溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；S63、滴加结束后，反应2h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶液褪色，则继续反应15min，直至不褪色为止；S64、降温至60℃，向内加液碱调节pH值为7。实施例2：一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70份、过硫酸铵5份、过硫酸钾0.5份、烯丙基磺酸钠3份、甲基丙烯磺酸钠0.5份、去离子水70份。甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高至70℃；S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，搅拌20min；S3、缓慢加入98％的硫酸、对甲苯磺酸和携水剂，加完后间隔10min向反应釜中通氮气，氮气流量为0.5m3/h；S4、升温至130℃，反应6h，关闭氮气，保温结束，并开启反应釜的冷却水进行快速降温；S5、降温至60℃时，加入称量好的液碱和去离子水，搅拌均匀即可。聚羧酸减水剂的制备方法包括：S61、将甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯配置成质量浓度为60％的水溶液，过硫酸铵配置成质量浓度为10％的水溶液；S62、在温度为100℃的环境下，向甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯水溶液滴加过硫酸铵水溶液，并滴加过硫酸钾、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠；S63、滴加结束后，反应4h，保温结束后取样检测，若反应溶液能使1％高锰酸钾水溶液褪色，则继续反应30min，直至不褪色为止；S64、降温至70℃，向内加液碱调节pH值为7。实施例3：一种高性能聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯95份、过硫酸铵4份、过硫酸钾2份、烯丙基磺酸钠3份、甲基丙烯磺酸钠0.35份、去离子水100份。甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70‑95份、过硫酸铵1‑5份、过硫酸钾0.5‑2份、烯丙基磺酸钠0.5‑3份、甲基丙烯磺酸钠0.35‑0.5份、去离子水60‑100份。

【技术特征摘要】
1.一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯70-95份、过硫酸铵1-5份、过硫酸钾0.5-2份、烯丙基磺酸钠0.5-3份、甲基丙烯磺酸钠0.35-0.5份、去离子水60-100份。2.根据权利要求1所述一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯由以下原料制备而成：甲基丙烯酸22-25份、丙烯酸15-18份、衣康酸14-18份、聚单甲醚8-10份、携水剂1-5份、98％硫酸10-12份、对甲苯磺酸0.5-0.8份、对苯二酚0.2-0.25份、吩噻嗪0.12-0.35份。3.根据权利要求1所述一种高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的制备方法包括以下步骤：S1、称量好聚单甲醚放入反应釜，均匀搅拌后，输入去离子水，并将反应釜中温度升高至60-85℃；S2、向反应釜中投放吩噻嗪、对苯二酚，再次搅拌15-25min后，用自吸泵加入甲基丙烯酸和丙烯酸，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘进辉，
申请(专利权)人：廊坊荣盛混凝土有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13