一种液相吸附分离提纯2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的方法技术

本发明专利技术涉及到一种液相吸附分离提纯2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯的方法，属于化工分离领域。这种液相吸附分离同时提纯2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯的方法，将USY分子筛、硅偶联剂改性伊利石和生物质多糖制备成小球形分子筛吸附剂装填到逆流模拟移动床中进行分离提纯，能同时获得纯度≥99%的2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯。本发明专利技术所采取的分离提纯方法不仅能耗低、效率高，而且可以实现连续化生产两种高纯度的二氯硝基苯，具有很大的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种从二氯硝基苯异构体混合物中吸附分离提纯方法，具体地涉及到2, 3-二氯硝基苯和3, 4-二氯硝基苯两种同分异构体的吸附分离提纯，包括用一种分子筛吸附剂进行吸附-解吸获得高纯度单一的二氯硝基苯产品，属于化工分离应用领域。

技术介绍

1、3, 4-dcnb是合成氯氟苯胺及二氯氟苯的中间体，也是制备喹洛酮的原料，已广泛应用于我国医药行业。2, 3-dcnb是制备植物保护剂、生产“第三代”氟喹诺酮类药物氧氟沙星、洛美沙星的重要中间体和原料。邻二氯苯硝化制备3, 4-二氯硝基苯（3, 4-dcnb）的过程中，副产为10-15％的2, 3-二氯硝基苯（2, 3-dcnb）。这两种二氯硝基苯异构体沸点相差不到2℃，选用常规的减压精馏方法很难分离，虽然熔点差距是20℃左右，但是需要经过多级结晶才能实现分离，存在能耗高、工艺复杂、产率低和纯度低等局限。工业上通过熔融结晶获得纯度99％以上的3, 4-dcnb后，剩下的结晶母液（俗称“低油”）中3, 4-dcnb 与2, 3-dcnb 质量比例约为70: 30。将“低油”加氢还原成二氯苯胺后再通过减压精馏实本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种液相吸附分离同时提纯2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的方法，其特征在于：将2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯异构体混合物通过装填有分子筛吸附剂的逆流模拟移动床中进行分离提纯；所述的分子筛吸附剂采用USY分子筛与第一助剂、第二助剂滚球成型得到；所述第一助剂为硅偶联剂改性的伊利石；所述第二助剂为生物质多糖；

2.根据权利要求1所述的方法，所述逆流模拟移动床包含4~30个串联的吸附柱或吸附床层，从模拟移动床的吸余液中脱附得到3,4-二氯硝基苯产品，抽出液中脱附得到的2,3-二氯硝基苯产品。

3.根据权利要求1的方法，所述硅偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅...

【技术特征摘要】

1.一种液相吸附分离同时提纯2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的方法，其特征在于：将2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯异构体混合物通过装填有分子筛吸附剂的逆流模拟移动床中进行分离提纯；所述的分子筛吸附剂采用usy分子筛与第一助剂、第二助剂滚球成型得到；所述第一助剂为硅偶联剂改性的伊利石；所述第二助剂为生物质多糖；

2.根据权利要求1所述的方法，所述逆流模拟移动床包含4~30个串联的吸附柱或吸附床层，从模拟移动床的吸余液中脱附得到3,4-二氯硝基苯产品，抽出液中脱附得到的2,3-二氯硝基苯产品。

3.根据权利要求1的方法，所述硅偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1的方法，所述生物质多糖选自羟乙基淀粉、羧甲基淀粉、壳聚糖、海藻酸钠、甘露聚糖中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于：二氯硝基苯异构体混合物吸附-脱附的温度为100～200℃，吸附原料相对吸附剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志光，李小龙，李延鑫，陈茂富，李进，续晶华，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：