一种β-异佛尔酮制备4-氧代异佛尔酮的方法技术

技术编号:40949218 阅读:13 留言:0更新日期:2024-04-18 20:23
本发明专利技术公开了一种连续制备4‑氧代异佛尔酮的方法,β‑异佛尔酮和空气在溶剂中发生气液两相氧化反应生成含有4‑氧代异佛尔酮的反应液。其中,控制反应液中水含量a%、反应原料中3,3,5‑三甲基环己酮b%、3,3,5,5‑四甲基环己酮c%、3,5,5‑三甲基‑2‑环已烯‑1‑酮d%、2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯‑1,4‑二酮的含量e%满足本发明专利技术提供的方法可有效调控氧化反应的速率,提升氧化反应选择性,大幅降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工,涉及一种制备4-氧代异佛尔酮的方法。


技术介绍

1、4-氧代异佛尔酮是合成维生素e的重要中间体。由于4-氧代异佛尔酮在合成维生素e行业的重要性,4-氧代异佛尔酮的合成工艺一直是长期以来的研究热点。

2、目前4-氧代异佛尔酮的制备工艺是已知的,各种路线的优点或缺点在文献中都有详细的讨论。

3、专利cn101417936a描述了一种在无金属催化体系下催化氧化α-ip制备kip的方法,但α-ip难以氧化,反应转化率最高只有60%。

4、专利us4046813描述了一种在吡啶存在下,使用一种钒、铁、钴、锰乙酰丙酮配合物为催化剂催化氧化β-异佛尔酮制备kip的方法,虽然该方法有100%的转化率,但是在反应过程中会有β-ip向α-ip的转化,同时会有大量的高聚副产物生成,使得该反应的选择性不高。

5、在us4898985中,使用铁、铜、钴、锰的卟啉或酞菁配合物作为催化剂,同时用三乙胺或乙二醇二甲醚做溶剂,氧化β-异佛尔酮制备kip。该方法虽然有很高的收率,但是卟啉或酞菁类过渡金属催化剂相当昂贵,且在反本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种β-异佛尔酮氧化连续制备4-氧代异佛尔酮的方法,包括如下步骤:β-异佛尔酮原料和空气在催化剂作用下,在溶剂中发生氧化反应生成含有4-氧代异佛尔酮的反应液;其中,按照质量比,反应液中水含量a%、反应原料中3,3,5-三甲基环己酮b%、3,3,5,5-四甲基环己酮c%、3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮d%、2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮的含量e%满足

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述a的取值范围为6-16;所述b、c、e的取值范围为0.05-0.2;所述d的取值范围为0.1-0.5。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,...

【技术特征摘要】

1.一种β-异佛尔酮氧化连续制备4-氧代异佛尔酮的方法,包括如下步骤:β-异佛尔酮原料和空气在催化剂作用下,在溶剂中发生氧化反应生成含有4-氧代异佛尔酮的反应液;其中,按照质量比,反应液中水含量a%、反应原料中3,3,5-三甲基环己酮b%、3,3,5,5-四甲基环己酮c%、3,5,5-三甲基-2-环已烯-1-酮d%、2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮的含量e%满足

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述a的取值范围为6-16;所述b、c、e的取值范围为0.05-0.2;所述d的取值范围为0.1-0.5。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、2-乙基吡啶中的一种或多种;优选地...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋军伟郭劲资张弈宇沈宏强
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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