一种叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯的制法制造技术

本发明专利技术涉及一种叔丁基‑1‑氧亚基‑6‑氧杂‑9‑氮杂螺[4.5]癸烷‑9‑甲酸基酯的制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明专利技术分5步，第一步，将化合物1溶入四氢呋喃，氮气保护下，滴加六甲基二硅基氨基锂，再加入溴戊烯，反应结束后，处理得到的粗品化合物2。第二步，向化合物2，高碘酸钠的水和丙酮的混合溶剂中，分批加入高锰酸钾，反应后处理得到化合物3。第三步，向化合物3，碳酸铯溶于乙腈中，滴加碘甲烷，反应后处理得到化合物4。第四步，将化合物4，叔丁醇钾依次加入到四氢呋喃中，反应后处理得到化合物5。第五步，将化合物5加入到盐酸中，反应结束后，调碱性再加入Boc酸酐搅拌反应，后处理得到化合物6。

【技术实现步骤摘要】
一种叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯的制法
本专利技术涉及化合物叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯的制法。
技术介绍
化合物叔-丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯(CAS：1251000-29-9)及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前4-叔-丁基2-甲基吗啉-2,4-二甲酸基酯合成方法没有文献报道。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率适合，适合工业化生产的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是开发一种具有原料易得，操作方便，反应易于控制，收率较高的叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯的合成方法。主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本专利技术的技术方案：一种叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯的制法，本专利技术分5步，第一步，将化合物1溶入四氢呋喃，氮气保护下，将六甲基二硅基氨基锂滴加到反应体系中，再将溴戊烯滴加入反应体系，反应结束后，处理得到的粗品化合物2。第二步，向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种叔丁基‑1‑氧亚基‑6‑氧杂‑9‑氮杂螺[4.5]癸烷‑9‑甲酸基酯的制法，其特征是：包括以下步骤：第一步，将化合物1溶入四氢呋喃，氮气保护下，将六甲基二硅基氨基锂滴加到反应体系中，再将溴戊烯滴加入反应体系，反应结束后，处理得到的粗品化合物2；第二步，向化合物2，高碘酸钠的水和丙酮的混合溶剂中，分批加入高锰酸钾，反应结束后，处理得到化合物3；第三步，向化合物3，碳酸铯溶于乙腈中，滴加碘甲烷，反应结束后，经处理得到化合物4；第四步，将化合物4，叔丁醇钾依次加入到四氢呋喃中，反应结束后，处理得到化合物5；第五步，将化合物5加入到盐酸中，反应结束后，调碱性再加入Boc酸酐搅拌反应，后处理得到...

【技术特征摘要】
1.一种叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯的制法，其特征是：包括以下步骤：第一步，将化合物1溶入四氢呋喃，氮气保护下，将六甲基二硅基氨基锂滴加到反应体系中，再将溴戊烯滴加入反应体系，反应结束后，处理得到的粗品化合物2；第二步，向化合物2，高碘酸钠的水和丙酮的混合溶剂中，分批加入高锰酸钾，反应结束后，处理得到化合物3；第三步，向化合物3，碳酸铯溶于乙腈中，滴加碘甲烷，反应结束后，经处理得到化合物4；第四步，将化合物4，叔丁醇钾依次加入到四氢呋喃中，反应结束后，处理得到化合物5；第五步，将化合物5加入到盐酸中，反应结束后，调碱性再加入Boc酸酐搅拌反应，后处理得到化合物6：叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂-9-氮杂螺[4.5]癸烷-9-甲酸基酯；反应式如下：。2.根据权利要求1所述的一种叔丁基-1-氧亚基-6-氧杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红，周强，任文武，何米娜，蒋欣欣，吴东平，李庆攀，何华敬，安自强，刘月领，吴艳，何燕平，焦家盛，于凌波，马汝建，
申请(专利权)人：上海合全药物研发有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31