一种超临界提取虾青素的方法技术

本发明专利技术公开了一种超临界提取虾青素的方法，将超微粉破壁的雨生红球藻制粒后装入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，保持恒温恒压至所需萃取时间，萃取过程中以超临界CO2为萃取剂，食用油为夹带剂进行萃取，萃取完成后从分离釜放料并称重，从而计算虾青素提取率。本发明专利技术以食用油为夹带剂，利用超临界CO2萃取技术提取雨生红球藻中的虾青素，并且超临界CO2提取样品可直接按常规软胶囊灌装工艺制得虾青素软胶囊。本发明专利技术提供的制备方法具有稳定性好、操作简单、制备时间短，提取效率高、可避免虾青素被氧化降解等优点，并且采用此萃取物所制得的虾青素软胶囊安全无毒。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界提取虾青素的方法
本专利技术涉及中药材化学成分提取
，具体涉及一种超临界提取虾青素的方法。
技术介绍
虾青素属于类胡萝卜素，具有极强的自由基清除能力和猝灭活性氧的活性，且其还具有抑制肿瘤发生、增强免疫功能等多方面的生理作用。虾青素的抗氧化能力是β-胡萝卜素的10倍，是维生素E的500倍，被称为“超级维生素E”和“超级抗氧化剂”。目前，虾青素已被广泛应用于食品、医药、化妆品及养殖行业。天然虾青素主要存在于雨生红球藻中，其含量可达到干细胞2～6％，因而雨生红球被看作天然虾青素的“浓缩品”。雨生红球藻已于2010年被国家食药总局在新资源审评中批准为新食品资源(2010年第17号公告)，为雨生红球藻中虾青素开发成具有抗氧化活性、抗衰老功能的保健品食品提供可能。目前用于提取雨生红球藻中虾青素的传统工艺主要有：有机溶剂提取法、微波提取法以及酶提取法等。但这些技术中普遍存在的工艺复杂、有机溶剂污染大，同时不利于放大生产及成本的控制。超临界二氧化碳萃取是近年研究非常活跃的技术，已普遍用于医药、食品、香料、石油化工和环保等领域，成为获得高质量、绿色、环保产品的有效途径。然而，传统超临界CO2萃取虾青素所需萃取时间较长且虾青素提取率相对较低，虾青素提取效率低，不能快速得到高提取率的虾青素。
技术实现思路
为了解决由雨生红球藻萃取虾青素所存在的提取率低、萃取时间长等问题，本专利技术提供一种超临界提取虾青素的方法，该方法稳定、操作简单，可提高虾青素提取率和产品品质，经济环保，并且萃取物可直接制备虾青素软胶囊，安全无毒。本专利技术的目的将通过以下技术方法实现：一种超临界提取虾青素的方法，将超微粉破壁的雨生红球藻制粒后装入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，保持恒温恒压至所需萃取时间，萃取过程中以超临界CO2为萃取剂，食用油为夹带剂进行萃取，萃取完成后从分离釜放料并称重，从而计算虾青素提取率。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述萃取釜的温度为35～55℃，萃取釜的压力为45～85MPa，萃取时间为30～120min。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述萃取釜的温度为45℃，萃取釜的压力为65MPa，萃取时间为45min。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述分离釜包括分离釜I和分离釜II，分离釜I和分离釜II的温度为35～55℃，分离釜I的压力为6～17MPa，分离釜II的压力比分离釜I低，萃取完成后从分离釜I中放料并称重。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述分离釜I的温度为45～50℃，分离釜I的压力为8～14MPa。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述分离釜I的温度为45℃，分离釜I的压力为11MPa。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述分离釜II的温度为40～50℃，分离釜II的压力为4～8MPa。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述分离釜II的温度为40℃，分离釜II的压力为4MPa。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述萃取过程中，每克雨生红球藻中加入0.5～2ml的食用油。优选的，所述的一种超临界提取虾青素的方法，所述食用油为大豆油、亚麻籽油、油茶籽油、核桃油、葡萄籽油、菜籽油、橄榄油、花生油、芝麻油、葵花籽油中的一种或多种。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术以食用油为夹带剂，利用超临界CO2萃取技术提取雨生红球藻中的虾青素，并且超临界CO2提取样品可直接按常规软胶囊灌装工艺制得虾青素软胶囊。本专利技术提供的制备方法具有稳定性好、操作简单、制备时间短，提取效率高、可避免虾青素被氧化降解等优点，并且采用此萃取物所制得的虾青素软胶囊安全无毒。具体实施方式为更好地理解本专利技术，下面通过以下实施例对本专利技术作进一步具体的阐述，但不可理解为对本专利技术的限定，对于本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本专利技术的保护范围内。实施例1实验材料：雨生红球藻，采购于山东金晶生物技术有限公司，超微粉破壁的雨生红球藻制粒的粒度为20～30目；CO2，纯度为99.9％，购自广州气体厂；虾青素标准品，采购于成都普瑞法生物科技有限公司，丙酮、95％乙醇、甲醇等，均为分析纯，采购于天津大茂化学试剂厂。实验方法：将超微粉破壁的雨生红球藻制粒后装入超临界CO2萃取设备的萃取釜中，对萃取釜、分离釜I、分离釜II分别进行加热，并对冷机制冷，当萃取釜、分离釜I、分离釜II分别升温至设定值，再通过高压泵对萃取釜、分离釜I、分离釜II进行升压，当萃取釜、分离釜I、分离釜II的压力分别升至设定值时开始循环萃取，保持恒温恒压至萃取时间，萃取过程中以超临界CO2为萃取剂，加入橄榄油作为夹带剂进行萃取，其中，每克雨生红球藻加入1ml橄榄油，萃取完成后从分离釜I放料并称重，从而计算虾青素提取率。虾青素提取率通过以下方法得出：虾青素提取率(mg/g)＝浸膏中虾青素浓度(mg/g)×浸膏的质量(g)/投入的雨生红球藻质量(g)实施例2在实施例1的基础上，准确称取已破壁并制粒的雨生红球藻100g，装入萃取釜中，萃取釜温度45℃，萃取时间90min，CO2流量30Kg/h，分离釜Ⅰ压力11MPa、分离釜Ⅰ温度45℃，分离釜Ⅱ压力4MPa，分离釜Ⅱ温度40℃，萃取釜压力对虾青素提取率的影响见表1：表1萃取釜压力(MPa)4555657585虾青素提取率(mg/g)28.1231.1637.6439.1240.41由表1可知，虾青素提取率随萃取釜压力的增加而不断增大。当萃取釜压力为65MPa时，虾青素提取率大幅度提高。由此可见，萃取压力对虾青素提取率具有显著影响。萃取压力对萃取效果的影响主要是对CO2的密度和传质系数综合影响的结果。实施例3在实施例1的基础上，准确称取已破壁并制粒的雨生红球藻100g，装入萃取釜中，萃取釜压力65Mpa，萃取时间90min，CO2流量30Kg/h，分离釜Ⅰ压力11MPa、分离釜Ⅰ温度45℃，分离釜Ⅱ压力4MPa，分离釜Ⅱ温度40℃，萃取釜温度对虾青素提取率的影响见表2：表2萃取釜温度(℃)3540455055虾青素提取率(mg/g)21.1227.5137.6432.3432.12萃取釜温度也是超临界CO2萃取的一个重要影响因素，其影响表现为双重作用。一方面，温度升高使被萃取溶质的挥发性增加、扩散系数增大，从而增加了被萃取物在超临界气相中的浓度，有利于萃取；另一方面，温度升高，超临界CO2流体密度降低，溶解能力相应降低，萃取量减少。由表2可知，虾青素提取率随着萃取温度的增加呈现先增加后降低的趋势，当萃取温度为45℃时，虾青素提取率最高。实施例4在实施例1的基础上，准确称取已破壁并制粒的雨生红球藻100g，装入萃取釜中，萃取釜压力65MPa，萃取釜温度45℃，CO2流量30Kg/h，分离釜Ⅰ压力11MPa，分离釜Ⅰ温度45℃，分离釜Ⅱ压力4MPa，分离釜Ⅱ温度40℃，萃取时间对虾青素提取率的影响见表3：表3萃取时间(min)1530456090120虾青素提取率(mg/g)32.1736.8437.1237.6437.6437.64由表3可见，萃取开始前30min内，虾青素提取率迅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界提取虾青素的方法，其特征在于：将超微粉破壁的雨生红球藻制粒后装入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，保持恒温恒压至所需萃取时间，萃取过程中以超临界CO2为萃取剂，食用油为夹带剂进行萃取，萃取完成后从分离釜放料并称重，从而计算虾青素提取率。

【技术特征摘要】
1.一种超临界提取虾青素的方法，其特征在于：将超微粉破壁的雨生红球藻制粒后装入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，对萃取装置分别进行升温、升压至萃取条件，开始循环萃取，保持恒温恒压至所需萃取时间，萃取过程中以超临界CO2为萃取剂，食用油为夹带剂进行萃取，萃取完成后从分离釜放料并称重，从而计算虾青素提取率。2.根据权利要求1所述的一种超临界提取虾青素的方法，其特征在于：所述萃取釜的温度为35～55℃，萃取釜的压力为45～85MPa，萃取时间为30～120min。3.根据权利要求1所述的一种超临界提取虾青素的方法，其特征在于：所述萃取釜的温度为45℃，萃取釜的压力为65MPa，萃取时间为45min。4.根据权利要求1所述的一种超临界提取虾青素的方法，其特征在于：所述分离釜包括分离釜I和分离釜II，分离釜I和分离釜II的温度为35～55℃，分离釜I的压力为6～17MPa，分离釜II的压力比分离釜I低，萃取完成后从分离釜I...

【专利技术属性】
技术研发人员：段明慧，葛发欢，李海池，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：广东,44