一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法技术

本发明专利技术为一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其建立实验模型，直接检测织物上的洗涤剂残留，具有准确性高、可靠性强、适用性广的效果。本发明专利技术所述方法的步骤为：1）稀释液的配制：稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）50g，6.8mL硫酸（ρ=1.84g/mL）；2）衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；3）阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表面活性剂标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；4）绘制阴离子表面活性剂相关曲线：5）样品检测。

【技术实现步骤摘要】
一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法
本专利技术涉及一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法。
技术介绍
在日常生活中，人们大量使用洗涤剂，随着生活质量的提高，人们对安全环保的意识和要求也不断提升，对洗涤后衣物上的洗涤剂残留也日益关注，洗衣液的配方组成一般以阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂占主导，还可能添加两性离子表面活性剂、烷基糖苷表面活性剂等。由表面活性剂的性能分析，阴离子表面活性剂比其他表面活性剂的刺激性大且不易漂洗，故选择阴离子表面活性剂作为被检出残留物具有代表性。另外，非离子、两性离子、烷基糖苷等表面活性剂的经典检测方法，均需使用大量的有机溶剂反复萃取，操作程序繁琐，分析误差大，检出线高；分析成本高；分析实验污染大。而相对的是阴离子表面活性剂的检测方法[8～11]较为成熟，因此选择阴离子表面活性剂作为被检出残留物。一些比色法检测阴离子表面活性剂总量，如专利CN102692412A《一种阴离子表面活性剂快速检测试剂盒及其检测方法》，只能确定样品浓度范围，不能准确定量，属于半定量范畴。也有一些采取对漂洗水进行检测，但漂洗水无残留表面活性剂，不代表织物上无残留。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其建立实验模型，直接检测织物上的洗涤剂残留，具有准确性高、可靠性强、适用性广的效果。为解决现有技术存在的问题，本专利技术的技术方案是：一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)稀释液的配制：稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)50g，6.8mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)；2)衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；3)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表面活性剂标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的步骤3)中阴离子表面活性剂为LAS或K12；4)绘制阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取10mL已配制好的不同浓度的标准溶液于50mL具塞比色管中，加入5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液，充分震荡，再移取10mL氯仿，充分震荡，静置分层；在设定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，对不同浓度的配制备用的标准溶液，依次进样分析，以此类推，做相关不同浓度点，绘制阴离子表面活性剂相关曲线；5)样品检测：A、洗涤实验①将JB00白棉布裁剪成6×6cm大小，备用；②将标准洗衣液及待测衣物洗衣液，用250mg/kg的硬水配制成浓度为0.2％的测试溶液，浓缩型产品配制成0.1％；③将配置好的溶液分别量取1L倒入相应的去污缸内，装好搅拌叶轮，立式去污机的洗涤温度保持在30±1℃；④每缸分别放入JB00白棉布12片，立式去污机洗涤20min；⑤洗涤后的试片分别倒入漂洗器的内桶中，转动内桶5s，弃去甩出的水分，倒入600±10ml的自来水进行漂洗，旋转内桶30s，正转一圈反转一圈为一次，大约15次左右，相同方法再进行两次漂洗，将布片挂起，晾干，备用；B、JB00白棉布上洗涤剂残留检测①将JB00白棉布一片放入50mL具塞比色管底部；②加5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液；③用稀释液定容至25mL刻度，充分震荡；④移入10mL氯仿萃取，充分震荡，静置分层，备用；⑤在设定的色谱条件下，待仪器稳定后，对氯仿层进样分析。步骤5)中确保衍生化试剂亚甲基蓝过量：亚甲基蓝量是阴离子表面活性剂质量的3-5倍。上述液相色谱条件为：色谱柱为ThermoAcclaimSurfactant柱5μm150×4.6mm；检测波长：650-680nm，柱温：30℃；进样方式：20μL阀进样；绘制标准工作曲线，采用浓度—峰面积外标法定量；流动相：乙腈与0.25％磷酸超纯水的体积比为30∶70；流速为：1mL/min。步骤5)中样品为洗衣粉，洗衣液及含阴离子表面活性剂的洗涤产品。与现有技术相比，本专利技术的优点如下：1)本专利技术建立了实验模型，模拟真实洗涤过程，最为接近真实效果；2)本专利技术直接检测织物上的洗涤剂残留，可量化；3)本专利技术用液相色谱法检验；具有准确性高、可靠性强、适用性广，可作为市场监测方法，也可作为研发人员改进产品质量进行漂洗性能评价的工具。附图说明：图1为k12色谱图；图2为k12标准曲线图及回归方程；具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的检测原理：根据阴离子表面活性剂与亚甲基蓝等阳离子显色剂反应，生成不溶于水的络合物，可被氯仿萃取，可被紫外检测的原理，参照GB/T12174-2008《衣料用洗涤剂去污力及循环相对性能测定》建立了洗涤试验模型。采用高效液相色谱法，确定了较佳检测波长，以期建立一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法。一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法为：所述方法的步骤为：1)稀释液的配制：稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)50g，6.8mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)；2)衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；3)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表活标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的阴离子表面活性剂为LAS或K12；4)绘制阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取10mL已配制好的不同浓度的标准溶液于50mL具塞比色管中，加入5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液，充分震荡，再移取10mL氯仿，充分震荡，静置分层；在设定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，对不同浓度的配制备用的标准溶液，依次进样分析，以此类推，做相关不同浓度点，绘制阴离子表面活性剂相关曲线；5)样品检测：A、实验步骤①将JB00白棉布裁剪成6×6cm大小，备用。②将标准洗衣液及待测衣物洗衣液，用250mg/kg的硬水配制成浓度为0.2％的测试溶液(浓缩型产品配制成0.1％)。③将配置好的溶液分别量取1L倒入相应的去污缸内，装好搅拌叶轮，立式去污机的洗涤温度保持在(30±1)℃。④每缸分别放入JB00白棉布12片，立式去污机洗涤20min。⑤洗涤后的试片分别倒入漂洗器的内桶中，转动内桶5s，弃去甩出的水分，倒入(600±10)ml的自来水进行漂洗(旋转内桶30s，正转一圈反转一圈为一次，大约15次左右)，相同方法再进行两次漂洗，将布片挂起，晾干，备用。B、JB00白棉布上残留检测①将JB00白棉布一片放入50mL具塞比色管底部；②加5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液；③用稀释液定容至25mL刻度，充分震荡；④移入10mL氯仿，充分震荡，静置分层，备用；⑤再设定的色谱条件下，待仪器稳定后，对氯仿层进样分析。上述洗涤条件为：立式去污机，RHLQ-Ⅱ型，太原日化院监制；洗涤温度保持在(30±1)℃。洗涤时间20min，漂洗2次上述液相色谱条件为：色谱柱为ThermoAcclai本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)稀释液的配制：稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)50g，6.8mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)；2)衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；3)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表面活性剂标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的步骤3)中阴离子表面活性剂为LAS或K12；4)绘制阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取10mL已配制好的不同浓度的标准溶液于50mL具塞比色管中，加入5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液，充分震荡，再移取10mL氯仿，充分震荡，静置分层；在设定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，对不同浓度的配制备用的标准溶液，依次进样分析，以此类推，做相关不同浓度点，绘制阴离子表面活性剂相关曲线；5)样品检测：A、洗涤实验①将JB00白棉布裁剪成6×6cm大小，备用；②将标准洗衣液及待测衣物洗衣液，用250mg/kg的硬水配制成浓度为0.2％的测试溶液，浓缩型产品配制成0.1％；③将配置好的溶液分别量取1L倒入相应的去污缸内，装好搅拌叶轮，立式去污机的洗涤温度保持在30±1℃；④每缸分别放入JB00白棉布12片，立式去污机洗涤20min；⑤洗涤后的试片分别倒入漂洗器的内桶中，转动内桶5s，弃去甩出的水分，倒入600±10ml的自来水进行漂洗，旋转内桶30s，正转一圈反转一圈为一次，大约15次左右，相同方法再进行两次漂洗，将布片挂起，晾干，备用；B、JB00白棉布上洗涤剂残留检测①将JB00白棉布一片放入50mL具塞比色管底部；②加5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液；③用稀释液定容至25mL刻度，充分震荡；④移入10mL氯仿萃取，充分震荡，静置分层，备用；⑤在设定的色谱条件下，待仪器稳定后，对氯仿层进样分析。...

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱检测织物上洗涤剂残留的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：1)稀释液的配制：稀释液：1000mL体积中含二水磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)50g，6.8mL硫酸(ρ＝1.84g/mL)；2)衍生化试剂亚甲基蓝溶液的配制：称10—100mg亚甲基蓝于1000mL容量瓶中，用稀释液定容至刻度备用；3)阴离子表面活性剂标准溶液的配制：称取10—100mg阴离子表面活性剂标准样品于1000mL容量瓶中，超纯水稀释至刻度，作为母液，配制成不同浓度的标准溶液，备用；所述的步骤3)中阴离子表面活性剂为LAS或K12；4)绘制阴离子表面活性剂相关曲线：分别移取10mL已配制好的不同浓度的标准溶液于50mL具塞比色管中，加入5mL衍生化试剂亚甲基蓝溶液，充分震荡，再移取10mL氯仿，充分震荡，静置分层；在设定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，对不同浓度的配制备用的标准溶液，依次进样分析，以此类推，做相关不同浓度点，绘制阴离子表面活性剂相关曲线；5)样品检测：A、洗涤实验①将JB00白棉布裁剪成6×6cm大小，备用；②将标准洗衣液及待测衣物洗衣液，用250mg/kg的硬水配制成浓度为0.2％的测试溶液，浓缩型产品配制成0.1％；③将配置好的溶液分别量取1L倒入相应的去污缸内，装好搅拌叶轮，立式去污机的洗涤温度保持在30±1℃；④每缸分别放...

【专利技术属性】
技术研发人员：于文，张建雄，
申请(专利权)人：上海开米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31