一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法技术

本发明专利技术为一种洗涤剂中4,4‑二氯‑2‑羟基二苯醚含量的检测方法，其确定了较佳检测波长，有效去除干扰，准确性高、可靠性强、适用性广。本发明专利技术的所述的检测方法包括以下步骤：1）标准溶液的制备：称取4,4‑二氯‑2‑羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2）样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3）测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。

【技术实现步骤摘要】
一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法
本专利技术属于日用品
，具体涉及一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法。
技术介绍
4,4-二氯-2-羟基二苯醚是一种优良的杀菌剂应用于洗涤剂中。文献中很少有洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法；而且通常选择4,4-二氯-2-羟基二苯醚最大吸收波长为检测波长，以提高检测灵敏度，但洗涤剂中含有大量表面活性剂和功能成分，成分较复杂，干扰因素较多，故需对高效液相色谱法加以调整，以使其适用于洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其确定了较佳检测波长，有效去除干扰，准确性高、可靠性强、适用性广。为解决现有技术存在的问题，本专利技术的技术方案是：一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：1)标准溶液的制备：称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。所述的步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用。一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的步骤3)中高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6mm，5μm的Kromasil100-5C18柱；流动相：乙腈/超纯水按体积比为80:20的比例混合，等度洗脱，流速1mL/min；柱温30℃；进样量20μL；检测波长：278nm。与现有技术相比，本专利技术的优点如下：本专利技术建立了一种准确性高、可靠性强、适用性广的检测方法，填补了洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测空白。附图说明：图1为4,4-二氯-2-羟基二苯醚样品光谱图；图2为含4,4-二氯-2-羟基二苯醚的洗涤剂样品色谱图；(其中：a为洗涤剂样品在波长237nm的色谱图，b为洗涤剂样品在波长278nm的色谱图)具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术为一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，包括以下步骤：1)标准溶液的制备：称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2)样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；步骤1)和步骤2)所采用的流动相的制备：将乙腈和超纯水混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用；3)测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测方可。所述的高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为150×4.6mm，5μm的Kromasil100-5C18柱；流动相：乙腈/超纯水＝80/20(体积比，V/V)，等度洗脱，流速1mL/min；柱温30℃；进样量20μL；检测波长：278nm；实施例：一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法：标准溶液的制备：称取0.2000g4,4-二氯-2-羟基二苯醚标准样品于100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释至刻度，配制一系列不同质量浓度的样品(4.404μg/mL、22.02μg/mL、44.04μg/mL、88.08μg/mL、176.16μg/mL、220.2μg/mL)备用；样品溶液的制备：精确称量0.5000g样品于10mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释，超声振荡，定容至刻度备用；流动相的配制：将乙腈和超纯水按80:20的比例混合后，用超声振荡脱气10min，用0.45μm滤膜过滤，备用；测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液20uL，注射入高效液相色谱仪中进行检测方可。仪器及试剂：UV6000LP(二极管阵列检测器)液相色谱仪，ThermoFinnigan公司；乙腈，色谱纯，德国Merck公司；4,4-二氯-2-羟基二苯醚标准品(纯度≥30.0％，德国巴斯夫公司)；超纯水，自制。色谱条件：色谱柱为Kromasil100-5C18柱(150×4.6mm，5μm)；柱温：30℃；进样方式：20μL阀进样；流动相：乙腈/超纯水＝80/20(体积比，V/V)，等度洗脱，流速1mL/min；进样量20μL；检测波长：278nm；本专利技术方法的建立过程：流动相的选择：主要进行甲醇/水系与乙腈/水系的筛选，并根据实际情况调整其配比，以达到最佳分离效果和减少干扰，最后比较看哪个体系比较适合洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测。其中甲醇/水＝90/10(体积比，v/v)和乙腈/水＝85/15(体积比，v/v)的比例检测时间最短，但分离度不好，不建议使用。表1：各种流动相比例与结果根据表1试验数据进行比较分析，总结出乙腈/水比例为80/20(体积比，v/v)、梯度洗脱能达到最佳分离效果、基线平稳和减少干扰，比较适合本项目检测。检测波长的选择：4,4-二氯-2-羟基二苯醚最大吸收波长为237nm，其次为278nm参见图1。由于洗涤剂中含有大量表面活性剂和其他成分，其紫外吸收波长大都在200～240nm，在237nm处的色谱图吸收峰较多，分离效果差，干扰大。选择278nm作为检测波长，其目标色谱峰与其他色谱峰分离度高，干扰峰少，提高了样品中4,4-二氯-2-羟基二苯醚的检测精度。根据图2试验结果进行比较分析，278nm作为检测波长能减少干扰，适合本项目检测。线性关系的试验：在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，采用浓度—峰面积外标法定量，配制质量浓度为4.404μg/mL、22.02μg/mL、44.04μg/mL、88.08μg/mL、176.16μg/mL、220.2μg/mL标准溶液进样分析。由实验得线性回归方程为Y＝4×10-5X-4.3509(r2＝0.9996)。结果表明：该试验方法中，相关系数大于0.999，说明在4～220.2μg/mL内线性关系良好。重复性的试验：称取0.5000g(含4,4-二氯-2-羟基二苯醚)洗涤剂样品于10mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释到刻度。按此方法配制6份样品溶液，进行6次检测，实验结果如下：表2：重复性结果参见表2：结果表明，RSD为1.64％，说明方法误差小，具有良好的重复性。精密度测试：称取0.2000g4,4-二氯-2-羟基二苯醚于100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释到刻度，摇匀，再分别吸取1mL此溶液于50mL和100mL容量瓶中，用混合好的流动相稀释到刻度，此两个溶液浓度分别为44.04μg/mL、22.02μg/mL。将此两个溶液，分别检测6次，实验结果如下：表3：精密度结果参见表3：结果表明，该试验RSD为0.67％和0.82％，说明方法误差小，精密度比较好。回收率测试：回收率实验采取在已知4,4-二氯-2-羟基二苯醚质量分数的市售样品作为基质样品，加入已知质量浓度为220本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种洗涤剂中4,4‑二氯‑ 2‑羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：1）标准溶液的制备：称取4,4‑二氯‑ 2‑羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2）样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3）测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：1）标准溶液的制备：称取4,4-二氯-2-羟基二苯醚用混合好的流动相稀释至容量瓶的刻度，配制一系列不同质量浓度的标准溶液；2）样品溶液的制备：称取洗涤剂用混合好的流动相稀释配制成样品溶液；3）测定法：分别精密吸取标准溶液和样品溶液，注射入高效液相色谱仪中进行检测。2.根据权利要求1所述的一种洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于文，王娟，
申请(专利权)人：上海开米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31