一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，该方法以桑枝为原料，加入55~80%的乙醇提取剂，微波加热后，在超声条件下处理30~60min，再回流提取2~3次，合并提取，得到桑枝提取液；采用改性大孔吸附树脂吸附处理桑枝提取液，吸附处理结束后依次用去离子水和55~80%的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，经蒸发、浓缩、干燥后即可得到降血糖用总黄酮。本发明专利技术得到的降血糖用总黄酮含量达到87.3%，提取率高，工艺简单，易于操作且环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法
本专利技术涉及天然物提取
，尤其涉及一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法。
技术介绍
桑枝为桑科植物桑(MorusalbaL)的嫩枝,其药用历史悠久。桑枝所含化学成分种类较多,主要有多糖、黄酮类、香豆精类、生物碱等,此外还含有挥发油、氨基酸、有机酸及各种维生素等。《中国药典》记载其为祛风湿,利关节的常用药,用于治疗肩臂、关节酸痛麻木。临床多应用于关节肿痛、手足麻木、风湿痹痛、瘫痪等多种疾病。现代药理学证明，桑枝具有降血糖，降血脂以及抗病毒等作用。临床更是有桑枝颗粒中成药用于治疗糖尿病。叶菲等研究发现,给四氧嘧啶高血糖大鼠连续口服桑枝提取物,高血糖大鼠空腹和非禁食血糖等指标均明显降低、血脂得到调节,糖尿病肾病得到改善。Kimura等观察到了其对STZ引起的糖尿病小鼠的降血糖作用。而吴志平等在分别研究桑叶、桑枝、桑白皮和桑皮时，发现桑枝的降血糖作用最为显著，并且进了桑枝总黄酮类化合物的降血糖药效学试验研究，发现桑枝总黄酮是桑枝降血糖作用的有效部位。因此，需要一种更加有效的方案，来实现桑枝总黄酮的高效提取与纯化。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于，提供一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，以实现桑枝总黄酮额高效提取与纯化。为了解决上述技术问题，本专利技术的一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，所述方法包括：取干燥的桑枝，将其粉碎成桑枝粉末，向所述桑枝粉末中加入体积分数为55~80%的乙醇提取剂，所述乙醇提取剂与桑枝粉末的重量比为（8~15）:1；微波加热至35~65℃后，在超声波条件下处理30~60min，再回流提取2~3次，提取时间为60~90min，合并提取液，得到桑枝提取液；将所述桑枝提取液浓缩至改性大孔吸附树脂的上样浓度后，采用改性大孔吸附树脂吸附处理所述桑枝提取液，上样流速为1~3BV/h，上样浓度为0.5~2mg/ml；吸附处理结束后先用去离子水洗脱改性大孔吸附树脂，然后用体积分数为55~80%的乙醇洗脱，洗脱流速为5~12ml/min;收集乙醇洗脱液，所述乙醇洗脱液经蒸发、浓缩、干燥后即可得到降血糖用总黄酮。进一步地，所述改性大孔吸附树脂的改性方法包括：将大孔吸附树脂放入处理罐，向所述处理罐中加入苯酚以及浓度为2%的NaOH，加热至60℃后，再加入纳米氧化锆，继续加热至120~140℃，保温30~60min后降温至35~50℃，保温20min，降至室温，水洗，即可得到所述改性大孔吸附树脂。进一步地，在采用改性大孔吸附树脂吸附处理所述桑枝提取液之前，所述方法还包括：将改性大孔吸附树脂装柱后，用2BV~3BV的乙醇，以1.5~2.5BV/h的流速通过树脂层，保持液面高度，浸泡改性大孔吸附树脂12~24h；用2~5%的盐酸冲洗大孔吸附树脂，至流出液呈中性；用2.5~5BV的乙醇，以1.5~2.5BV/h的流速通过改性大孔吸附树脂，洗至流出液加水不呈白色浑浊。进一步地，所述大孔吸附树脂为D-101型大孔吸附树脂。进一步地，所述微波的频率为150~300MHz。进一步地，所述大孔吸附树脂、苯酚、NaOH、纳米氧化锆的重量比为（60~80）:（5~10）:（0.1~0.5）:（2~7）。本专利技术的一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，具有如下有益效果：本专利技术以桑枝为提取原料，结合微波和超声技术获取桑枝提取液，并采用改性大孔吸附树脂进行吸附处理，得到的降血糖用总黄酮含量达到87.3%，提取率高，工艺简单，易于操作且环境友好。此外，采用苯酚、NaOH以及纳米氧化锆对大孔吸附树脂进行改性，大大提高了改性后大孔吸附树脂的比表面积，增强了其吸附能力，有利于提高总黄酮的纯化。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例提供一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，该方法包括：（1）将60份D-101型大孔吸附树脂装入处理罐，向该处理罐中加入5份苯酚和0.1份浓度为2%的NaOH，加热至60℃后，再加入2份纳米氧化锆，继续加热至120℃，保温30min后降温至35℃，保温20min，降至室温，水洗3次，制得改性大孔吸附树脂。（2）将上述改性大孔吸附树脂装柱后，用2BV的乙醇，以1.5BV/h的流速通过大孔吸附树脂层，保持液面高度，浸泡改性大孔吸附树脂12h；用2%的盐酸冲洗改性大孔吸附树脂，至流出液呈中性；用2.5BV的乙醇，以1.5BV/h的流速通过改性大孔吸附树脂，洗至流出液加水不成白色浑浊。（3）取干燥的桑枝，将其粉碎成桑枝粉末，向桑枝粉末中加入体积分数为55%的乙醇提取剂，该乙醇提取剂与桑枝粉末的重量比为8:1；以频率为150MHz的微波加热至35℃后，在超声波条件下处理30min，再回流提取2次，提取时间为60min，合并提取液，得到桑枝提取液。（4）将步骤（3）得到的桑枝提取液浓缩至0.5mg/ml，采用步骤（2）处理后的改性大孔吸附树脂处理浓缩后的桑枝提取液，上样流速为1BV/h；吸附处理结束后先用去离子水洗脱改性大孔吸附树脂，然后用体积分数为55%的乙醇洗脱，洗脱流速为5ml/min。（5）收集步骤（4）的乙醇洗脱液，该乙醇洗脱液经蒸发、浓缩、干燥后即可得到降血糖用总黄酮。经检测，所得到的降血糖用总黄酮的含量为81.7%。实施例2本专利技术实施例提供一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，该方法包括：（1）将70份D-101型大孔吸附树脂装入处理罐，向该处理罐中加入7份苯酚和0.3份浓度为2%的NaOH，加热至60℃后，再加入5份纳米氧化锆，继续加热至130℃，保温40min后降温至45℃，保温20min，降至室温，水洗3次，制得改性大孔吸附树脂。（2）将上述改性大孔吸附树脂装柱后，用2.5BV的乙醇，以2BV/h的流速通过大孔吸附树脂层，保持液面高度，浸泡改性大孔吸附树脂20h；用3.5%的盐酸冲洗改性大孔吸附树脂，至流出液呈中性；用4BV的乙醇，以2BV/h的流速通过改性大孔吸附树脂，洗至流出液加水不成白色浑浊。（3）取干燥的桑枝，将其粉碎成桑枝粉末，向桑枝粉末中加入体积分数为65%的乙醇提取剂，该乙醇提取剂与桑枝粉末的重量比为10:1；以频率为250MHz的微波加热至50℃后，在超声波条件下处理50min，再回流提取3次，提取时间为90min，合并提取液，得到桑枝提取液。（4）将步骤（3）得到的桑枝提取液浓缩至1.0mg/ml，采用步骤（2）处理后的改性大孔吸附树脂处理浓缩后的桑枝提取液，上样流速为2BV/h；吸附处理结束后先用去离子水洗脱改性大孔吸附树脂，然后用体积分数为65%的乙醇洗脱，洗脱流速为8ml/min。（5）收集步骤（4）的乙醇洗脱液，该乙醇洗脱液经蒸发、浓缩、干燥后即可得到降血糖用总黄酮。经检测，所得到的降血糖用总黄酮的含量为87.3%。实施例3本专利技术实施例提供一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，该方法包括：（1）将80份D-101型大孔吸附树脂装入处理罐，向该处理罐中加入10份苯酚和0.5份浓度为2%的NaOH，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，其特征在于，所述方法包括：取干燥的桑枝，将其粉碎成桑枝粉末，向所述桑枝粉末中加入体积分数为55~80%的乙醇提取剂，所述乙醇提取剂与桑枝粉末的重量比为（8~15）:1；微波加热至35~65℃后，在超声波条件下处理30~60min，再回流提取2~3次，提取时间为60~90min，合并提取液，得到桑枝提取液；将所述桑枝提取液浓缩至改性大孔吸附树脂的上样浓度后，采用改性大孔吸附树脂吸附处理所述桑枝提取液，上样流速为1~3BV/h，上样浓度为0.5~2mg/ml；吸附处理结束后先用去离子水洗脱改性大孔吸附树脂，然后用体积分数为55~80%的乙醇洗脱，洗脱流速为5~12ml/min;收集乙醇洗脱液，所述乙醇洗脱液经蒸发、浓缩、干燥后即可得到降血糖用总黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，其特征在于，所述方法包括：取干燥的桑枝，将其粉碎成桑枝粉末，向所述桑枝粉末中加入体积分数为55~80%的乙醇提取剂，所述乙醇提取剂与桑枝粉末的重量比为（8~15）:1；微波加热至35~65℃后，在超声波条件下处理30~60min，再回流提取2~3次，提取时间为60~90min，合并提取液，得到桑枝提取液；将所述桑枝提取液浓缩至改性大孔吸附树脂的上样浓度后，采用改性大孔吸附树脂吸附处理所述桑枝提取液，上样流速为1~3BV/h，上样浓度为0.5~2mg/ml；吸附处理结束后先用去离子水洗脱改性大孔吸附树脂，然后用体积分数为55~80%的乙醇洗脱，洗脱流速为5~12ml/min;收集乙醇洗脱液，所述乙醇洗脱液经蒸发、浓缩、干燥后即可得到降血糖用总黄酮。2.根据权利要求1所述的从桑枝中提取降血糖用总黄酮的方法，其特征在于，所述改性大孔吸附树脂的改性方法包括：将大孔吸附树脂放入处理罐，向所述处理罐中加入苯酚以及浓度为2%的NaOH，加热至60℃后，再加入纳米氧化锆，继续加热至120~140℃，保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂毅，宗有田，
申请(专利权)人：江苏辰星药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32