一种双组分室温固化胶粘剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双组分室温固化胶粘剂及其制备方法，该双组分室温固化胶粘剂包括A组分和B组分；所述A组分由包括如下重量份的原料制得：40～50份酚醛乙烯基酯树脂和30～40份双酚A型环氧乙烯基树脂；所述B组分包括过氧化物引发剂；所述A组分和B组分的重量比满足以下条件：所述A组分和B组分混合后以使所述过氧化物引发剂占A组分和B组分混合后总重量的0.5～3.5％。本发明专利技术选用酚醛乙烯基酯树脂和双酚A型环氧乙烯基树脂为A组分的主体树脂，选取过氧化物引发剂为B组分的有效成分，极大加快了胶粘剂的室温固化速度，能使胶粘剂在电子产品的粘结使用中表现出更优异的稳定性。

A two-component room temperature curable adhesive and its preparation method

The invention provides a two-component room temperature curing adhesive and a preparation method thereof. The two-component room temperature curing adhesive comprises component A and component B. The component A is prepared from raw materials comprising 40-50 parts of phenolic vinyl ester resin and 30-40 parts of bisphenol A epoxy vinyl resin; the component B includes a peroxide initiator; and the weight ratio of component A and component B. The following conditions are satisfied: the peroxide initiator accounts for 0.5-3.5% of the total weight of the mixture of component A and component B after mixing. The present invention chooses phenolic vinyl ester resin and bisphenol A epoxy vinyl resin as the main resin of component A and peroxide initiator as the effective component of component B, which greatly speeds up the curing speed of the adhesive at room temperature and enables the adhesive to show better stability in the bonding use of electronic products.

【技术实现步骤摘要】
一种双组分室温固化胶粘剂及其制备方法
本专利技术涉及导电胶粘剂领域，更具体地，涉及一种双组分室温固化胶粘剂及其制备方法。
技术介绍
随着时代的进步，电子产品在人类的日常生活中成为了越来越重要的角色。在电子产品的制造组装工艺中，常规的金属焊接式连接由于其不可避免的高温、火焰或电弧等影响，或多或少会对精密的电子元件造成损伤，而且焊接使用的铅锡等金属易造成污染和毒害；另一方面，普通胶粘剂由于其高分子材料电导率低，无法形成正常的导电回路；而市售的导电胶多为高温固化或紫外光固化，固化条件较为苛刻且固化时间长；又或者为了增强导电性能而减少或不使用抗沉降剂，导致胶粘剂储存时间短，使用时易流淌而造成误操作；还有一些导电胶粘剂大量使用金属粉末，固化之后随着时间推移，金属逐渐氧化而造成电阻上升。所以急需一种低电阻率室温固化胶粘剂，在提供对电子元件快速粘接性能和力学性能的保障前提下，具有像金属一样低的电阻，将多种导电材料连接在一起，形成电的通路，并且长期维持其低电阻率。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种双组分室温固化胶粘剂，该双组分室温固化胶粘剂包括A组分和B组分；所述A组分由包括如下重量份的原料制得：40～50份酚醛乙烯基酯树脂和30～40份双酚A型环氧乙烯基树脂；所述B组分包括过氧化物引发剂；所述A组分和B组分的重量比满足以下条件：所述A组分和B组分混合后以使所述过氧化物引发剂占A组分和B组分混合后总重量的0.5～3.5％。在使用时，可以将A、B两组分按上述配比混合均匀涂覆于粘接面上或填充于粘接物之间即可。本专利技术选用酚醛乙烯基酯树脂和双酚A型环氧乙烯基树脂为A组分的主体树脂，选取过氧化物引发剂为B组分的有效成分，极大加快了胶粘剂的室温固化速度，能使胶粘剂在电子产品的粘结使用中表现出更优异的稳定性。在本专利技术中，过氧化物引发剂占A组分和B组分混合后总重量的0.5～3.5％，若过氧化物引发剂所占比例小于0.5％，则固化速度很慢，达不到快速固化的效果；若过氧化物引发剂所占比例大于3.5％，则固化太快不利于施工，且固化物力学性能也会降低。在本专利技术一个优选实施方式中，所述A组分的原料还包括12～20重量份导电炭黑。所述导电炭黑优选为纳米级炭黑。比表面积优选为600～800m2/g。由于胶粘剂中优选使用了一定量的高比表面积导电炭黑，炭黑在本专利技术的胶粘剂中辅助形成导电通路的同时，利用其高结构性组成的三维网络与其它组分配合可以得到稳定的触变性胶粘剂，更利于使用者进行调和精确地使用，并能有效地防止其他粉体出现沉降现象。在此基础上，由于排除了传统触变剂(如氢化蓖麻油，聚酰胺蜡，气相法二氧化硅等)的使用，进一步减低了胶粘剂中绝缘物质的使用量，保证了本专利技术胶粘剂产品的低电阻率。同时，导电炭黑在作为导电填料的同时利用其本身形态特点发挥触变剂抗沉降效果，方便于操作施工人员使用，并延长本专利技术储存期和防沉降效果。普通炭黑表面有了大量的活性基团和含氧官能团，这些基团会影响自由电子的迁移，影响材料的导电性；而导电炭黑在除去了这些基团的同时，还拥有更大的比表面积，使得其在范德华力作用下产生缔合和位置调整，让体系在施力搅动后逐步恢复到内能最小的稳定状态，从而表现出良好的触变性。触变性的引入方便了使用者在粘接精密元件时的操作精度，减少了误操作，同时提供了优秀的防沉降效果，提升了胶粘剂的储存性能。在本专利技术一个优选实施方式中，所述A组分的原料还包括5～15重量份改性石墨粉。所述改性石墨粉优选为不饱和聚酯树脂改性石墨粉。所述改性石墨粉的粒径为800目至1250目。所述不饱和聚酯树脂改性石墨粉进一步优选为不饱和聚酯树脂对可膨胀石墨进行包裹得到的不饱和聚酯树脂改性石墨粉。所述不饱和聚酯树脂改性的石墨粉的制备方法进一步优选为使用不饱和聚酯树脂对可膨胀石墨进行包裹，以过氧化甲乙酮为固化剂进行固化，将固化后的产物研磨至800目至1250目，即得。本专利技术选用了工业化改性的可膨胀石墨蠕虫，在保证其微观结构完整的前提下解决了可膨胀石墨难以充分分散的缺点。普通的工业可膨胀石墨粉由于其特殊的微观片状结构，使其在树脂介质中难以充分分散，使用普通的搅拌或捏合分散会耗费大量时间和能耗且极易形成导电填料的堆叠团聚，这些情况的发生会严重影响整体胶粘剂配方的电导率和力学性能。如果使用高速剪切进行分散又会破坏其特殊的微观片状结构，降低导电效果。本专利技术优选采用不饱和聚酯树脂对可膨胀石墨蠕虫进行包裹改性后研磨成粉体填料，通过不饱和聚酯树脂的包覆效果保护膨胀石墨的微观结构，并利用不饱和聚酯树脂固化后的刚性对可膨胀石墨进行粉体化研磨，使之成为均质的粉体填料。改性后制得的可膨胀石墨粉能简单有效地充分分散于基体树脂中，并在导电炭黑的配合下形成高效的导电通路，赋予该胶粘剂产品低电阻率。本专利技术的改性石墨粉具体进一步优选通过以下技术方案来实现：在装备有超声处理、抽真空和加料装置的空槽中，投入可膨胀石墨蠕虫后注入已预混0.5-1.2％钴盐促进剂和1-2％过氧化甲乙酮的不饱和聚酯树脂，使其刚好没过可膨胀石墨蠕虫顶部。密封后抽真空至-0.1Mpa，并超声分散2-3小时后取出可膨胀石墨蠕虫置于60-80℃烘箱内部进行热固化5-12小时。取出固化物料，除去边角、顶部和底部余料，将物料切成小块后放入干式球磨机磨碎，再转入细磨机中磨至800目至1250目，经过筛网三次后制得改性石墨粉。在本专利技术一个优选实施方式中，所述A组分的原料还包括1～2.5重量份分散剂、0.2～0.8重量份促进剂和0.02～0.08重量份阻聚剂。其中，本专利技术中的分散剂优选为无机颜料分散剂，进一步优选为巴斯夫5215和/或毕克BYK-142。其中，本专利技术中的促进剂优选为N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、N-甲基-N-羟乙基苯胺、N-甲基-N-羟乙基对甲苯胺、N,N-二羟乙基苯胺及其同系物中的一种或多种。其中，本专利技术中的阻聚剂优选为对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌、4-叔丁基邻苯二酚中的一种或多种。在本专利技术的B组分中，上述过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二乙酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化十二酰中的一种或多种。在本专利技术一个优选实施方式中，B组分中还包括调和剂和鳞片石墨粉。其中，上述调和剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、十五碳烷、异十二烷、乙酸乙酯中的一种或多种。其中，鳞片石墨粉优选为325～800目的鳞片石墨粉。在本专利技术一个优选实施方式中，在B组分中，上述过氧化物引发剂、调和剂、鳞片石墨粉的质量比为(50～60):(20～30):(20～30)，进一步优选为(55～60):(25～30):(20～25)。在本专利技术一个优选实施方式中，B组分的粒径优选为过100～200目筛。在本专利技术一个优选实施方式中，本专利技术的双组分室温固化胶粘剂包括A组分和B组分；所述A组分由包括如下重量份的原料制得：40～50份酚醛乙烯基酯树脂、30～40份双酚A型环氧乙烯基树脂、12～20份导电炭黑，1～2.5份分散剂，5～15份不饱和聚酯树脂改性石墨粉，0.2～0.8份促进剂，0.02～0.08份阻聚剂；所述B组分包括过氧化物引发剂、调和剂和鳞片石墨粉，所述过氧化物引发剂、调和剂、鳞片石墨粉的质量比为(50～60本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双组分室温固化胶粘剂，其特征在于，包括A组分和B组分；所述A组分由包括如下重量份的原料制得：40～50份酚醛乙烯基酯树脂和30～40份双酚A型环氧乙烯基树脂；所述B组分包括过氧化物引发剂；所述A组分和B组分的重量比满足以下条件：所述A组分和B组分混合后以使所述过氧化物引发剂占A组分和B组分混合后总重量的0.5～3.5％。

【技术特征摘要】
1.一种双组分室温固化胶粘剂，其特征在于，包括A组分和B组分；所述A组分由包括如下重量份的原料制得：40～50份酚醛乙烯基酯树脂和30～40份双酚A型环氧乙烯基树脂；所述B组分包括过氧化物引发剂；所述A组分和B组分的重量比满足以下条件：所述A组分和B组分混合后以使所述过氧化物引发剂占A组分和B组分混合后总重量的0.5～3.5％。2.根据权利要求1所述的双组分室温固化胶粘剂，其特征在于，所述A组分的原料还包括12～20重量份导电炭黑；所述导电炭黑优选为纳米级炭黑，比表面积优选为600～800m2/g。3.根据权利要求1或2所述的双组分室温固化胶粘剂，其特征在于，所述A组分的原料还包括5～15重量份改性石墨粉；所述改性石墨粉优选为不饱和聚酯树脂改性的石墨粉，所述改性石墨粉的粒径为800目～1250目；所述不饱和聚酯树脂改性的石墨粉的制备方法优选为使用不饱和聚酯树脂对可膨胀石墨进行包裹，以过氧化甲乙酮为固化剂进行固化，将固化后的产物研磨至800目～1250目，即得。4.根据权利要求1至3中任一项所述的双组分室温固化胶粘剂，其特征在于，所述A组分的原料还包括1～2.5重量份分散剂、0.2～0.8重量份促进剂和0.02～0.08重量份阻聚剂；所述分散剂优选为无机颜料分散剂，进一步优选为巴斯夫5215和/或毕克BYK-142；和/或，所述促进剂优选为N,N-二甲基苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、N-甲基-N-羟乙基苯胺、N-甲基-N-羟乙基对甲苯胺、N,N-二羟乙基苯胺及其同系物中的一种或多种；和/或，所述阻聚剂优选为对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚、甲基对苯二酚、对苯醌、4-叔丁基邻苯二酚中的一种或多种。5.根据权利要求1至4中任一项所述的双组分室温固化胶粘剂，其特征在于，所述过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二乙酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化十二酰中的一种或多种。6.根据权利要求1至5中任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜昆文，杜昆武，邓宇昊，邱国峰，熊善高，周哲，毛攀峰，
申请(专利权)人：武汉市科达云石护理材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42