利用石墨尾料制备石墨微球的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法，其包括以下步骤：1)将石墨尾料进行碾压，得到石墨薄片；2)对所述石墨薄片于研磨室内进行气流研磨，得到第一石墨颗粒；3)对所述第一石墨颗粒通过整形机进行整形，得到第二石墨颗粒；4)对所述第二石墨颗粒进行分级，得到石墨微球。本发明专利技术利用石墨尾料来制备石墨微球，大大降低了生产成本，有效的利用了资源。

【技术实现步骤摘要】
利用石墨尾料制备石墨微球的方法
本专利技术涉及石墨负极材料，尤其涉及一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法。
技术介绍
二十世纪末，锂离子电池以其体积小，携带方便，循环寿命长，环保等特点受到人们的亲睐。石墨材料具有六方晶体层状结构，而被用于做锂离子电池负极材料。尤其是天然鳞片石墨因其来源广泛，价格低廉，而被大量应用于锂离子电池负极材料。目前制备石墨负极材料的工艺流程：先将碳量为90％以上的石墨经多次粉碎，再分级，使石墨粉平均粒度由150微米变为17微米，振实密度由0.6g/mL变为0.95g/mL～1.0g/mL，比表面积由15m2变为6m2/g～7m2/g。最终的产品回收率最高为75％，余下的高达25％的石墨尾料以极其低廉的价格用于生产铅笔，铸造涂料，防火涂料等。这造成了极大的资源浪费，同时也是负极材料成本不能降低下来的主要原因之一。
技术实现思路
有鉴于此，确有必要提供一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法。本专利技术提供一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法，其包括以下步骤：1)将石墨尾料通过碾压机进行碾压，得到石墨薄片；2)对所述石墨薄片于研磨室内进行气流研磨，得到第一石墨颗粒，其中在所述气流研磨过程中转子的转速为2000rpm～4000rpm，内分级轮的转速为5rpm～40rpm；3)对所述第一石墨颗粒通过整形机进行整形，得到第二石墨颗粒，其中在所述整形过程中转子的转速2500rpm～4500rpm，内分级轮的转速为15rpm～38rpm，外分级轮的转速为5000rpm～6000rpm；4)对所述第二石墨颗粒进行分级，得到石墨微球，其中在所述分级过程中内分级轮的转速为5rpm～25rpm，外分级轮的转速为4500rpm～5900rpm。与现有技术相比较，所述利用石墨尾料制备石墨微球的方法具有以下优点：第一，利用石墨尾料来制备石墨微球，大大降低了生产成本，有效的利用了资源。第二，该制备方法制备工艺简单，无需化学反应，适合大规模的工业化。最终得到的石墨微球的粒径小，形状好，显微镜下球形度达0.9以上，振实密度高，该石墨微球应用于锂电池负极材料时，具有良好的嵌、脱锂能力，快速充放电性能，并且循环稳定性以及安全性能优异。附图说明图1为本专利技术实施例(1)所得到的石墨尾料的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例(1)所得到的石墨薄片的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例(1)所得到的第一石墨颗粒的扫描电镜图；图4为本专利技术实施例(1)所得到所得到的石墨微球的扫描电镜图。如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本专利技术。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术提供的利用石墨尾料制备石墨微球的方法作进一步说明。本专利技术提供一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将石墨尾料通过碾压机进行碾压，得到石墨薄片；S2，对所述石墨薄片于研磨室内进行气流研磨，得到第一石墨颗粒，其中在所述气流研磨过程中转子的转速为2000rpm～4000rpm，内分级轮的转速为5rpm～40rpm；S3，对所述第一石墨颗粒通过整形机进行整形，得到第二石墨颗粒，其中在所述整形过程中转子的转速2500rpm～4500rpm，内分级轮的转速为15rpm～38rpm，外分级轮的转速为5000rpm～6000rpm；以及S4，对所述第二石墨颗粒进行分级，得到石墨微球，其中在所述分级过程中内分级轮的转速为5rpm～25rpm，外分级轮的转速为4500rpm～5900rpm。在步骤S1中，所述石墨尾料为以天然鳞片石墨、微晶石墨、人造石墨等为原料粉碎加工过程中的尾料。碾压的原理为：因石墨具有层状结构，因而具有一定的延展性，当对石墨尾料进行碾压，层状结构的石墨中的上下层会错开而物理性的延展，得到石墨薄片。如图1、图2所示，所述石墨尾料经过碾压之后，其颜色由灰黑色变成具有金属光泽的银亮色，最终得到薄片状的石墨薄片。将所述石墨尾料通过轴承结构式碾压机或者对辊式造粒机来进行碾压。所述石墨薄片的面积为0.1mm2～5mm2，其粒径为60目以上，厚度为0.01mm～1mm，松装密度为0.2g/mL～0.3g/mL，振实密度为0.3g/mL～0.6g/mL，比表面积11m2/g～18m2/g。在步骤1)之前还包括一除杂的步骤，通过目数为10～20的筛网将所述石墨尾料除去杂质。在步骤1)之后，步骤2)之前，将所述石墨薄片通过10目～45目的筛网过筛。在步骤2)中，可通过高压磨粉机或棒式机械粉碎机对所述石墨薄片进行气流研磨。具体的，比如低速冲击式球化粉碎、气流涡旋微粉机、超微粉碎机、超微球磨机，内分级冲击式微粉粉碎机、摆式磨粉机。优选的，采用气流涡旋微粉机来进行气流研磨。所述气流研磨的次数可为5次～20次，每次气流研磨的时间为10分钟～30分钟。在气流研磨的定子磨圈和转子磨块的作用下，所述石墨薄片经无数次摩擦、碰撞、剪切等后，大部分的第一石墨颗粒变为亚纳米级和微米级的颗粒，而小部分的第一石墨颗粒为不规则片状(请参阅图3)。所述第一石墨颗粒的平均粒径为4.0微米～12微米，振实密度为0.35g/mL～0.65g/mL，比表面积为9.5m2/g～18m2/g。在步骤3)中，所述整形机可为高速气流整形机或低速高温整形机。所述第一石墨颗粒在整形机的整形室内齿形定子和圆柱形转子之间经多次修整，去除颗粒表面尖角毛边，而变成球形或土豆形颗粒。整形的时间不限，可为3小时～10小时。所述第二石墨颗粒的平均粒径为5.5微米～13微米，振实密度为0.5g/mL～0.85g/mL，比表面积8m2/g～15m2/g。需要说明的是，第二石墨颗粒的粒径、振实密度、比表面积与第一石墨颗粒相比，变化不大。这是因为整形的目的在于将形状不规整的颗粒变成球形或者土豆形的颗粒，即改变形状，而并非改变粒径。在步骤4)中，可通过分级机对所述第二石墨颗粒进行分级。根据所述第二石墨颗粒的重力大小不等的特点，利用分级叶轮的转速形成的压力和引风机形成的反方向的拉力的作用而分出所述第二石墨颗粒中不规则的亚微米或纳米级石墨粒子，留下微米级的呈球形或土豆形的石墨微球(请参阅图4)。所述分级的时间不限，可为20分钟～50分钟。所述石墨微球的平均粒径D50为6.0微米～12.0微米，D10为3微米～6微米，D90为10微米～13微米，振实密度为0.7g/mL～0.9g/mL，比表面积为7m2/g～13m2/g。以下，将结合具体的实施例进一步说明。以下实施例中，用MS-2000激光粒度仪测试平均中位径，用丹东百特生产的松装密度仪BT-100检测松装密度，用丹东百特生产的振实密度仪BT-302检测振实密度，用北京贝士德比表面积测定仪3H-2000型测试比表面积。实施例1该实施例所述利用石墨尾料制备石墨微球的方法包括以下步骤：取含碳量93％天然石墨的石墨尾料1000kg，其平均中位径为6.5μm，松装密度为0.1g/mL，振实密度为0.18g/mL，比表面积为23.6m2/g。请参阅图1，该天然石墨为不规则的颗粒状。将此石墨尾料加入筛网目数为20目的筛分机中过筛，除去大于20目的大颗粒杂质。将除去杂质的石墨尾料置于对辊式造粒机中，经对辊压延造粒得到片层厚度为0.8mm、平均尺寸大小为0.5mm2的石墨薄片。再经45目筛网过筛，得到平均中位径为350μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)将石墨尾料进行碾压，得到石墨薄片；2)对所述石墨薄片于研磨室内进行气流研磨，得到第一石墨颗粒，其中在所述气流研磨过程中转子的转速为2000rpm～4000rpm，内分级轮的转速为5rpm～40rpm；3)对所述第一石墨颗粒通过整形机进行整形，得到第二石墨颗粒，其中在所述整形过程中转子的转速2500rpm～4500rpm，内分级轮的转速为15rpm～38rpm，外分级轮的转速为5000rpm～6000rpm；4)对所述第二石墨颗粒进行分级，得到石墨微球，其中在所述分级过程中内分级轮的转速为5rpm～25rpm，外分级轮的转速为4500rpm～5900rpm。

【技术特征摘要】
2018.11.28 CN 20181143539481.一种利用石墨尾料制备石墨微球的方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)将石墨尾料进行碾压，得到石墨薄片；2)对所述石墨薄片于研磨室内进行气流研磨，得到第一石墨颗粒，其中在所述气流研磨过程中转子的转速为2000rpm～4000rpm，内分级轮的转速为5rpm～40rpm；3)对所述第一石墨颗粒通过整形机进行整形，得到第二石墨颗粒，其中在所述整形过程中转子的转速2500rpm～4500rpm，内分级轮的转速为15rpm～38rpm，外分级轮的转速为5000rpm～6000rpm；4)对所述第二石墨颗粒进行分级，得到石墨微球，其中在所述分级过程中内分级轮的转速为5rpm～25rpm，外分级轮的转速为4500rpm～5900rpm。2.如权利要求1所述的利用石墨尾料制备石墨微球的方法，其特征在于，步骤1)中所述石墨薄片的面积为0.1mm2～5mm2，厚度为0.01mm～1mm，松装密度为0.2g/mL～0.3g/mL，振实密度为0.3g/mL～0.6g/mL，比表面积11m2/g～...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯向阳，时迎迎，
申请(专利权)人：乌兰察布市大盛石墨新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15