球形石墨及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种球形石墨的制备方法，其包括以下步骤：a)提供石墨原料；b)将所述石墨原料先后于顺时针方向及逆时针方向旋转的汽流粉碎机中进行交替研磨，得到土豆形石墨微粒；c)将所述土豆形石墨微粒先于放有方形磨块介质且顺时针旋转的整形机中进行第一整形处理，再于放有圆柱形磨块介质且逆时针旋转的整形机中进行第二整形处理，得到预制品；以及d)将预制品进行连续分级，得到球形石墨。本发明专利技术还涉及一种球形石墨。所述球形石墨的球形度大于0.95，比表面积为2.0m

Spherical graphite and its preparation method

The invention relates to a preparation method of a spherical graphite, which comprises the following steps: a) providing graphite materials; b) the graphite material has in clockwise and counterclockwise rotation of the steam flow pulverizer alternately grinding, get potato shaped graphite particles; c) the potato shaped graphite particles put a square before the grinding block and the first plastic processing medium along the clockwise rotation of the shaping machine, and then put on a cylindrical grinding block and second plastic processing medium counter clockwise rotation of the plastic machine, pre products; and D) will preform continuous grading, spherical graphite. The invention also relates to a spherical graphite. The sphericity of the spherical graphite is more than 0.95, and the specific surface area is 2.0m

【技术实现步骤摘要】
球形石墨及其制备方法
本专利技术涉及用于锂离子二次电池的负极材料，特别是涉及球形石墨及其制备方法。
技术介绍
二十世纪末，锂离子电池以其体积小，携带方便，循环寿命长，环保等特点受到人们的亲睐。石墨材料具有六方晶体层状结构，而被用于做锂离子电池负极材料。尤其是天然鳞片石墨因其来源广泛，价格低廉，而被大量应用于锂离子电池负极材料。然而，天然鳞片石墨外观形状为片状，直接使用其能量密度、锂离子嵌入和脱嵌都会受到很大的影响，其安全性也没有保障。因此，有必要对鳞片石墨外形进行加工，克服鳞片石墨自身缺陷，才能真正应用于锂离子电池负极材料。
技术实现思路
基于此，有必要针对鳞片石墨外形的问题，提供一种球形石墨及其制备方法。本专利技术涉及一种球形石墨一种球形石墨的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：a)提供石墨原料；b)将所述石墨原料先于转速为3000rpm～5000rpm且顺时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第一研磨，再于转速为3000rpm～5000rpm且逆时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第二研磨，并且，该第一研磨和第二研磨交替重复至少两次，得到土豆形石墨微粒；c)将所述土豆形石墨微粒先于放有方形磨块介质以1000rpm～4000rpm的转速且顺时针旋转的整形机中进行第一整形处理，再于放有圆柱形磨块介质以500rpm～3000rpm转速且逆时针旋转的整形机中进行第二整形处理，得到预制品，其中第一整形处理的时间为10分钟～100分钟，第二整形处理的时间为20分钟～120分钟；以及d)将预制品进行连续分级，得到中位径为5微米～35微米的球形石墨。本专利技术还提供一种根据上述制备方法制备得到的球形石墨，所述球形石墨的振实密度为0.95g/cm3～1.09g/cm3，比表面为2.0m2/g～6.5m2/g，球形度大于0.95。与现有技术球形石墨的球形度小于0.92，比表面积为6.5m2/g～7.5m2/g而言，本专利技术所述球形石墨的球形度大于0.95，比表面积为2.0m2/g～6.5m2/g；比容量大于360mAh/g，循环500次容量保持率可达到91％。现有技术中，不规则石墨颗粒或不规则颗粒较多时，将石墨微球应用于条形电极板时，该电极板以大量的圈数卷绕以形成卷绕型电极板并插入一适当的电池壳体中时，集中应力施加到不规则颗粒上，可能产生这些颗粒刺破厚度约20um相邻薄隔膜的问题，由此可能产生正负极之间的内部短路的问题。当将本专利技术所述球形石墨应用至锂离子电池的负极材料时，一方面，锂离子可容易的进出球形石墨，由此电极接收的锂离子量增加，锂离子电池的充放电容量更大；另一方面，球形石墨的大小球配向比趋好，比表面积降低，振实密度提高，从而，大大提高了锂离子电池负极材料的电化学性能。本专利技术所述球形石墨的制备方法具有以下有益效果：该制备方法中，石墨原料通过顺时针方向及逆时针方向的研磨得到土豆形石墨微粒，然后，将土豆形石墨微粒经由方形磨块介质以及圆柱形磨块介质的整形，得到高球形度的球形石墨。该方法简单易行，成型率及收得率高，易于工业化。附图说明图1为实施例1制备得到的球形石墨的扫描电镜照片。具体实施方式以下将对本专利技术提供的球形石墨及其制备方法作进一步说明。本专利技术提供一种球形石墨的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：S1，提供石墨原料；S2，将所述石墨原料先于转速为3000rpm～5000rpm且顺时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第一研磨，再于转速为3000rpm～5000rpm且逆时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第二研磨，并且，该第一研磨和第二研磨交替重复至少两次，得到土豆形石墨微粒；S3，将所述土豆形石墨微粒先于放有方形磨块介质以1000rpm～4000rpm的转速且顺时针旋转的整形机中进行第一整形处理，再于放有圆柱形磨块介质以500rpm～3000rpm转速且逆时针旋转的整形机中进行第二整形处理，得到预制品，其中第一整形处理的时间为10分钟～100分钟，第二整形处理的时间为20分钟～120分钟；以及S4，将预制品进行连续分级，得到中位径为5微米～35微米的球形石墨。在步骤S1中，所述石墨原料为鳞片石墨。该鳞片石墨的粒径为50目～负200目，含碳量为90％～99.99％。在步骤S2中，所述石墨原料经由第一研磨以及第二研磨得到土豆形石墨微粒。具体的，先由汽流粉碎机内死角或介质顺时针旋转研磨形成不规则尖角棱头、凹凸不平；接着在逆时针旋转时不规则尖角棱头、凹凸不平会被打磨掉；这样交替进行重复研磨后，得到的石墨颗粒在微观状态下的形状逐渐趋于土豆形。该第一研磨机第二研磨交替进行。第一研磨及第二研磨重复的次数为至少两次。具体的，可为2～3次或5～6次。优选的，第一研磨过程中汽流粉碎机的转速为4000rpm～4500rpm，第二研磨过程中汽流粉碎机的转速为4500rpm～5000rpm。第一研磨的时间为5分钟～50分钟，第二研磨的时间为10分钟～60分钟。优选的，第一研磨的时间为20分钟～40分钟，第二研磨的时间为30分钟～50分钟。所述汽流粉碎机为汽流涡旋粉碎机、高压汽流粉碎机、棒式机械粉碎机、超微汽流粉碎机、冲击式粉碎机和流化床汽流粉碎机中的一种或多种。其中，顺时针方向或逆时针方向旋转主要是指汽流粉碎机的主机和分级机的旋转方式。在步骤S3中，所述土豆形石墨微粒通过第一整形处理及第二整形处理得到预制品。该第一整形处理及第二整形处理为精细的微整形过程。具体的，土豆形石墨微粒在整形机的方形磨块介质中发生无数次的碰撞摩擦。在汽流压力的作用下土豆形石墨微粒在顺时针方向高速旋转的方形介质中以360度全方位的在方形磨块介质中摩擦碰撞。少量呈棒状的或土豆形的颗粒的较长的不规则的地方会在方形磨块介质中以更多次的摩擦碰撞而使其渐趋于球形，即类球形石墨颗粒。然后类球形石墨颗粒在顺时针旋转的方形磨块介质中主要是进行打磨，修整掉在逆时针研磨过程中磨不掉的毛刺、尖角棱头。再经过圆柱形磨块介质的磨擦抛光，即可得到高球形度球形石墨。所述方形磨块介质为合金材料(如碳化钨、高锰钢等)配件，如转子磨块，定子齿圈等。所述圆柱形磨块介质是耐磨合金材料配件(如碳化铬、奥贝球铁、增韧氧化锆等，如转子磨块，定子齿圈等。所述方形磨块介质及圆柱形磨块介质均可对土豆形石墨微粒进行碰撞、摩擦、剪切、揉搓。该预制品中含有多种尺寸的球形石墨。因此，需要进一步的连续分级，去除不规则的纳米级以及粒径大于35微米的石墨粒子，而保留中位径为5微米～35微米的球形石墨。这是因为极细小的石墨粒子的比表面积非常大，由此使充放电库仑效率减少；而粒径大于35微米的石墨粒子颗粒较粗，会使已渗入石墨微球颗粒内的锂离子往表面做扩散运动可能需要较长的时间，而对快速充放电性能产生影响，特别是在大电流和低温放电情况下影响更大。优选的，第一整形处理中整形机的转速为2000rpm～3000rpm，第二整形处理中整形机的转速为1000rpm～2500rpm。优选的，第一整形处理的时间为40分钟～50分钟，第二整形处理的时间为50分钟～65分钟。在步骤S4中，所述连续分级过程为：将预制品放入汽流涡旋分级机中进行连续精细分级。具体的，在向上的汽流和向下的重力作用下，通过调节分级叶轮转速来调节汽流大小，从而对不同区间范围内的颗粒发生作用，使超微细的纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)提供石墨原料；b)将所述石墨原料先于转速为3000rpm～5000rpm且顺时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第一研磨，再于转速为3000rpm～5000rpm且逆时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第二研磨，并且，该第一研磨和第二研磨交替重复至少两次，得到土豆形石墨微粒；c)将所述土豆形石墨微粒先于放有方形磨块介质以1000rpm～4000rpm的转速且顺时针旋转的整形机中进行第一整形处理，再于放有圆柱形磨块介质以500rpm～3000rpm转速且逆时针旋转的整形机中进行第二整形处理，得到预制品，其中第一整形处理的时间为10分钟～100分钟，第二整形处理的时间为20分钟～120分钟；以及d)将预制品进行连续分级，得到中位径为5微米～35微米的球形石墨。

【技术特征摘要】
1.一种球形石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)提供石墨原料；b)将所述石墨原料先于转速为3000rpm～5000rpm且顺时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第一研磨，再于转速为3000rpm～5000rpm且逆时针方向旋转的汽流粉碎机中进行第二研磨，并且，该第一研磨和第二研磨交替重复至少两次，得到土豆形石墨微粒；c)将所述土豆形石墨微粒先于放有方形磨块介质以1000rpm～4000rpm的转速且顺时针旋转的整形机中进行第一整形处理，再于放有圆柱形磨块介质以500rpm～3000rpm转速且逆时针旋转的整形机中进行第二整形处理，得到预制品，其中第一整形处理的时间为10分钟～100分钟，第二整形处理的时间为20分钟～120分钟；以及d)将预制品进行连续分级，得到中位径为5微米～35微米的球形石墨。2.根据权利要求1所述的球形石墨的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述石墨原料为鳞片石墨。3.根据权利要求1所述的球形...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯向阳，安军伟，
申请(专利权)人：乌兰察布市大盛石墨新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15