一种含氮半导体石墨的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含氮半导体石墨的制备方法，本发明专利技术使石墨在2000‑3000℃的温度环境中进行热处理，石墨烯面内的碳原子活泼性大大增加，含氮的氮源在高温下其中氮元素在浓度梯度的驱动下扩散至石墨颗粒，且氮的原子直径和碳原子直径差别不大，在高温下氮原子将碳原子替代，实现了氮原子的替代性掺杂，得到氮元素原位替代掺杂的半导体石墨。

A Method of Preparing Nitrogen-Containing Semiconductor Graphite

The invention discloses a preparation method of nitrogen-containing semiconductor graphite. The method enables graphite to be heat-treated at 2000 3000 (?) C. The carbon atom activity in graphene surface is greatly increased. The nitrogen source in the graphene surface diffuses to the graphite particle under the driving of concentration gradient at high temperature, and the difference between the nitrogen atom diameter and the carbon atom diameter is not significant. At high temperature, nitrogen atom activity is greatly increased. Carbon atoms are replaced by carbon atoms, and nitrogen atoms are doped substitutably to obtain in situ nitrogen substituted doped semiconducting graphite.

【技术实现步骤摘要】
一种含氮半导体石墨的制备方法
本专利技术属于石墨改性
，具体涉及一种含氮半导体石墨的制备方法。
技术介绍
2004年，Geim等人首次利用微机械剥离法制备出单层的石墨烯片层，利用石墨烯作为沟道材料制备出场效应晶体管，发现石墨烯具有极高的载流子迁移率。石墨烯作为第一个发现的二维材料，引起了大量科研工作者的重点关注与研究。一层碳原子构成的蜂窝状二维平面晶体拥有优异的性质，比如：极高的载流子迁移率与饱和漂移速度、亚微米级的弹道输运性能、优良的机械性能和极高的热导率，高度透明性。随着硅集成电路线宽已经达到7-10nm，受到量子隧穿效应限制，在不久的将来会导致摩尔定律失效。石墨烯的极高载流子迁移率、高的热导率、高度稳定性等使其有望取代硅，成为下一代集成电路材料。石墨烯的制备方法较多，譬如：微机械剥离、热解碳化硅、气相化学沉积、氧化还原、化学合成等方法均存在制备困难、成本高、工艺复杂、缺陷多等诸多问题，无法实现石墨烯在电子电路等领域中的广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种含氮半导体石墨的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种含氮半导体石墨的制备方法，包括：将氮源与石墨颗粒混合后，于2000-3000℃恒温处理1-1000min，其过程中氮元素在石墨颗粒中浓度梯度的驱动下扩散至石墨颗粒，得到所述含氮半导体石墨。在本专利技术的一个优选实施方案中，还包括将所述含氮半导体石墨进行超声处理或者微机械剥离。进一步优选的，所述超声处理为在水、乙醇或DMF中进行超声处理。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述石墨颗粒为天然石墨颗粒、人造石墨颗粒或可在2000-3000℃下转化为石墨的碳源颗粒。进一步优选的，所述人造石墨颗粒为高定向热解石墨颗粒。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述氮源包括氮气、氨气、氮化硅、聚丙烯腈、三聚氰胺、氮化镁、氮化钙、氮化碳、氮化钛、氮化锆、氮化铪、氮化钒、氮化铌、三氮化铬、氮化钼、氮化钨、氮化铝、氮化锗、氮化钒、氮化铜、氮化铬、氮化锌、氮化铁、氮化锰和五氮化三磷中的至少一种。进一步优选的，所述氮源为氮化硅、氮化钛和碳化氮中的至少一种。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述氮源中的氮元素与所述石墨颗粒的质量比为0.2-50∶100。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述恒温处理的温度为2400-3000℃，时间为10-60min。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术使石墨在2000-3000℃的温度环境中进行热处理，石墨烯面内的碳原子活泼性大大增加，含氮的氮源在高温下其中氮元素在浓度梯度的驱动下扩散至石墨颗粒，且氮的原子直径和碳原子直径差别不大，在高温下氮原子将碳原子替代，实现了氮原子的替代性掺杂，得到氮元素原位替代掺杂的半导体石墨，将其作为沟道材料进行场效应管的制备，利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行石墨场效应管的测试，该方法得到的含氮半导体石墨为N型半导体石墨，是一种优异的石墨材料，可广泛应用电子原器件，集成电路，工业催化及航空航天等领域。2、本专利技术较为简单，通过调节石墨化炉的温度、恒温时间与天然石墨颗粒与氮源的配比实现石墨中氮的含量的调节，容易实现连续制备，具有成本低廉，易于规模化等特点。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。下述实施例中的石墨场效应晶体管是以金为源漏电极，背栅为重掺杂的P型硅晶圆，绝缘层为SiO2，厚度为300nm。实施例1将天然石墨颗粒与氮源(氮化硅、氮化钛和碳化氮中的至少一种)混合均匀，后置入高温炉中加热天然石墨颗粒与氮源，高温炉的温度在2800℃，恒温时间为30min，其中氮的有效含量(氮的有效含量是指氮元素在氮源中的质量)与上述天然石墨颗粒的质量比为10∶100，高温炉冷却后得到所述含氮半导体石墨。所述含氮半导体石墨作为沟道材料进行场效应管的制备，利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行石墨场效应管的测试，该方法得到的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨。得到的含氮半导体石墨的拉曼光谱具有较高的D峰，且在1620cm-1附近出现一个D’峰，通过XPS分析得到氮含量为0.77％。将所述含氮半导体石墨进行场效应管的制备，将石墨作为沟道材料，然后利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行测试，结论是所制得的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨材料。该石墨场效应晶体管的载流子迁移率32230-34020cm2/V·s之间。实施例2将天然石墨颗粒与氮源(氮化硅、氮化钛和碳化氮中的至少一种)混合均匀，后置入高温炉中加热天然石墨颗粒与氮源，高温炉的温度在3000℃，恒温时间为30min，其中氮的有效含量(氮的有效含量是指氮元素在氮源中的质量)与上述天然石墨颗粒的质量比为10∶100，高温炉冷却后得到所述含氮半导体石墨。所述含氮半导体石墨作为沟道材料进行场效应管的制备，利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行石墨场效应管的测试，该方法得到的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨。得到的含氮半导体石墨的拉曼光谱具有较高的D峰，且在1620cm-1附近出现一个D’峰，通过XPS分析得到氮含量为0.88％。将所述含氮半导体石墨进行场效应管的制备，将石墨作为沟道材料，然后利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行测试，结论是所制得的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨材料。该石墨场效应晶体管的载流子迁移率34120-35200cm2/V·s之间。实施例3将天然石墨颗粒与氮源(氮化硅、氮化钛和碳化氮中的至少一种)混合均匀，后置入高温炉中加热天然石墨颗粒与氮源，高温炉的温度在3000℃，恒温时间为100min，其中氮的有效含量(氮的有效含量是指氮元素在氮源中的质量)与上述天然石墨颗粒的质量比为10∶100，高温炉冷却后得到所述含氮半导体石墨。所述含氮半导体石墨作为沟道材料进行场效应管的制备，利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行石墨场效应管的测试，该方法得到的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨。得到的含氮半导体石墨的拉曼光谱具有较高的D峰，且在1620cm-1附近出现一个D’峰，通过XPS分析得到氮含量为0.94％。将所述含氮半导体石墨进行场效应管的制备，将石墨作为沟道材料，然后利用半导体综合测试仪keithlcy4200ASCS进行测试，结论是所制得的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨材料。该石墨场效应晶体管的载流子迁移率35400-37700cm2/V·s之间。实施例4将天然石墨颗粒与氮源(氮化硅、氮化钛和碳化氮中的至少一种)混合均匀，后置入高温炉中加热天然石墨颗粒与氮源，高温炉的温度在3000℃，恒温时间为1min，其中氮的有效含量(氮的有效含量是指氮元素在氮源中的质量)与上述天然石墨颗粒的质量比为10∶100，高温炉冷却后得到所述含氮半导体石墨。所述含氮半导体石墨作为沟道材料进行场效应管的制备，利用半导体综合测试仪keithley4200ASCS进行石墨场效应管的测试，该方法得到的氮掺杂石墨材料为N型半导体石墨。得到的含氮半导体石墨的拉曼光谱具有较高的D峰，且在1620cm-1附近出现一个D’峰，通过XPS分析得到氮含量为0.49％。将所述含氮半导体石墨进行场效应管的制备，将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含氮半导体石墨的制备方法，其特征在于：包括：将氮源与石墨颗粒混合后，于2000‑3000℃恒温处理1‑1000min，其过程中氮元素在石墨颗粒中浓度梯度的驱动下扩散至石墨颗粒，得到所述含氮半导体石墨。

【技术特征摘要】
1.一种含氮半导体石墨的制备方法，其特征在于：包括：将氮源与石墨颗粒混合后，于2000-3000℃恒温处理1-1000min，其过程中氮元素在石墨颗粒中浓度梯度的驱动下扩散至石墨颗粒，得到所述含氮半导体石墨。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括将所述含氮半导体石墨进行超声处理或者微机械剥离。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述超声处理为在水、乙醇或DMF中进行超声处理。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石墨颗粒为天然石墨颗粒、人造石墨颗粒或可在2000-3000℃下转化为石墨的碳源颗粒。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述人造石墨颗粒为高定向热解石...

【专利技术属性】
技术研发人员：李四中，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：福建,35