The invention discloses a method for producing high-purity ethylphenol sulfonamide. The method takes hydroquinone as starting material, sulfonating agent, dispersing agent and organic solvent to sulfonate to obtain 2,5 dihydroxybenzenesulfonic acid, then cools the reaction liquid to 45 70 C, adds diethylamine and water mixed solution to form salt, and cools and crystallizes ethylphenol sulfonamide. The reaction system used in the method improves the system. The fluidity improves the efficiency of three transfers and one reversal, so that the material conversion increases by 5%-10%. When the system is cooled to 45-70 C after the reaction, diethylamine and water mixed solution are added directly to the system, which simplifies the operation and shortens the post-treatment time. It avoids the energy consumption of concentrated water and reduces the yield of product after salt formation, which can reach 80-85%. The product does not need recrystallization. The purity of activated carbon is directly over 99.5% and all impurities are less than 0.05%. In addition, one kind of solvent and reagent with genotoxicity warning structure are avoided, and all of them are replaced by two or three kinds of solvents which are safer, less toxic and more friendly to human and environment.
【技术实现步骤摘要】
一种生产高纯度酚磺乙胺的方法
本专利技术涉及酚磺乙胺的制备领域,尤其涉及一种生产高纯度酚磺乙胺的方法。
技术介绍
酚磺乙胺,俗称止血敏,是一种人工合成的止血药,具有减少毛细血管通透性,能增强毛细血管抵抗力,使血管收缩,缩短出血时间,能促使血小板循环量增加,增加血小板聚集性与黏附性,促使凝血活性物质从血小板释放,加快血块收缩,是临床上常用的止血药。酚磺乙胺止血作用迅速,能维持4~6h,适用于预防和治疗外科手术出血过多,血小板减少性紫癜或过敏性紫癜以及其他原因引起的出血,如:脑出血、胃肠道出血、泌尿道出血、眼底出血、齿龈出血、鼻出血和皮肤出血等。现行工业化大生产酚磺乙胺的方法主要有三种:方法一:苯醌法,苯醌法是在二乙胺、乙醇和水的溶液中通入二氧化硫,先制得亚硫酸二乙胺盐,然后在低温下将对苯醌加入亚硫酸二乙胺盐溶液中,反应完毕减压蒸馏回收乙醇,冷却后析出粗品,在水或稀乙醇中加入亚硫酸氢钠及活性炭脱色,精制得产品。该方法也是原研厂家早期的合成工艺,主要存在以下缺点:对苯醌反应不完全,导致酚磺乙胺收率较低,一般不超过55%;对苯醌的价格相对较高,且要使用二氧化硫,存在尾气的吸收等问题。方法二:对苯二酚和浓硫酸合成法,该法是以对苯二酚为起始原料,以浓硫酸作为磺化剂,二氯乙烷作为反应溶剂进行磺化反应,隔氧、除水、热量传递的作用,生成2,5~二羟基苯磺酸,然后再和二乙胺成盐即得酚磺乙胺,再用异丙醇溶液重结晶得酚磺乙胺精制品。以对苯二酚计总收率40%。该方法存在以下问题:该磺化反应是非均相反应,溶剂位于上层,黏稠产物位于下层且容易粘壁和包裹未反应的起始物料,导致搅拌杆容易卡 ...
【技术保护点】
1.一种生产高纯度酚磺乙胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)2,5~二羟基苯磺酸向反应釜中加入对苯二酚、磺化剂、分散剂、有机溶剂,搅拌升温至回流,回流分水1~2h,分水完毕,降温至微回流,加磺化剂,微回流条件下保温30~60min,停止加热,通入冷却水降温至下层糊状物温度40~75℃,即得含2,5~二羟基苯磺酸混合物;(2)酚磺乙胺制备将步骤(1)所得含2,5~二羟基苯磺酸混合物,控制反应釜内部温度为40~75℃,该温度为滴加二乙胺溶液温度,加入二乙胺与水的混合液,加入完毕,升温至70~105℃,该温度为反应温度,搅拌反应釜中下层水相,趁热分液,分液后所得水相降温结晶,放料,过滤,洗涤,干燥,即得酚磺乙胺。
【技术特征摘要】
1.一种生产高纯度酚磺乙胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)2,5~二羟基苯磺酸向反应釜中加入对苯二酚、磺化剂、分散剂、有机溶剂,搅拌升温至回流,回流分水1~2h,分水完毕,降温至微回流,加磺化剂,微回流条件下保温30~60min,停止加热,通入冷却水降温至下层糊状物温度40~75℃,即得含2,5~二羟基苯磺酸混合物;(2)酚磺乙胺制备将步骤(1)所得含2,5~二羟基苯磺酸混合物,控制反应釜内部温度为40~75℃,该温度为滴加二乙胺溶液温度,加入二乙胺与水的混合液,加入完毕,升温至70~105℃,该温度为反应温度,搅拌反应釜中下层水相,趁热分液,分液后所得水相降温结晶,放料,过滤,洗涤,干燥,即得酚磺乙胺。2.根据权利要求1所述的生产高纯度酚磺乙胺的方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷中的一种以上。3.根据权利要求1所述的生产高纯度酚磺乙胺的方法,其特征在于,所述分散剂为冰乙酸、丙酸、乙酸酐中的一种以上。4.根据权利要求1所述的生产高...
【专利技术属性】
技术研发人员:靳磊,卢杰,倪瑛,张玲,张为群,
申请(专利权)人:成都平和安康医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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