一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法技术

本发明专利技术提供一种提高三单体合成用间苯二甲酸‑5‑磺酸收率的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括加料、充入氮气、第一阶段升温反应、第二阶段升温反应、加入剩余发烟硫酸、第三阶段升温反应、负压反应。本发明专利技术取得的有益效果为缩短反应时间、降低反应温度；与现有生产工艺对比，最高反应温度降低30℃，磺化反应周期缩短了2小时；减少三氧化硫损耗，降低成本，提高三单体产品经济效益；发烟硫酸用量减少，比现有工艺用量减少5%，可以减少后续中和工序用碱量5%以上，同时缩短中和工序反应时间，减少冷却水的用量，节能效果显著；提高间苯二甲酸‑5‑磺酸收率。

【技术实现步骤摘要】
一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法
本专利技术属于有机合成
，特别涉及间苯二甲酸为起始原料合成三单体时重要的中间体间苯二甲酸-5-磺酸的合成。
技术介绍
以间苯二甲酸为起始原料合成三单体（化学名称：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，英文缩写为SIPM），由于合成工艺和原料的不同，生产方法基本上分为以下几种：（1）磺酸结晶法，将间苯二甲酸用三氧化硫或发烟硫酸进行磺化，然后用冰水将磺化母液稀释至硫酸质量分数为50%-70%，使磺酸呈结晶析出，再除去多余的废酸，用过量甲醇进行酯化，之后进行中和、精制，制得SIPM；（2）酯化磺化法，间苯二甲酸先加甲醇进行酯化，制取间苯二甲酸二甲酯，然后与间苯二甲酸混合，用三氧化硫(S03)或发烟硫酸进行磺化，之后对间苯二甲酸二甲酯-一磺酸及间苯二甲酸一磺酸的混合物进行酯化、中和、精制得SIPM；（3）氯磺酸磺化，以氯磺酸为磺化剂进行磺化，经中和、过滤分离后烘干得间苯二甲酸-5-磺酸钠，再经酯化、中和，最后精制得SIPM；（4）发烟硫酸“一锅煮”法，将间苯二甲酸用不同浓度的发烟硫酸磺化，磺化物不经分离，利用剩余废酸作催化剂直接进行酯化，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高三单体合成用间苯二甲酸‑5‑磺酸收率的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括加料、充入氮气、第一阶段升温反应、第二阶段升温反应、加入剩余发烟硫酸、第三阶段升温反应、负压反应。

【技术特征摘要】
1.一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法，其特征在于：所述生产方法，包括加料、充入氮气、第一阶段升温反应、第二阶段升温反应、加入剩余发烟硫酸、第三阶段升温反应、负压反应。2.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法，其特征在于：所述加料，加入占总量80%的发烟硫酸，再加入间苯二甲酸；间苯二甲酸与发烟硫酸总量的重量比为1.168-1.186：1；所述发烟硫酸的浓度为65%。3.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法，其特征在于：所述充入氮气，充入氮气至压力达到0.01-0.015MPa。4.根据权利要求1所述的一种提高三单体合成用间苯二甲酸-5-磺酸收率的生产方法，其特征在于：所述第一阶段升温反应，40-70分钟内将釜温从常温升至120-125℃，反应50-80分钟。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣华，张秀玲，杨明晖，陈丙瑞，王建亮，倪文龙，郭祥荣，刘梅，
申请(专利权)人：泰山医学院，泰安华贵医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37