The invention provides a method for preparing 3 methyl 3 butenal. 3 methyl 3 The invention has mild reaction conditions, easy operation, improved product selectivity and material conversion. The separation of 3 methyl 3 butenal can be easily realized by distillation. The method is simple and feasible, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法
本专利技术属于有机合成
，涉及一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法，具体涉及一种由3-甲基-3-丁烯醇制备3-甲基-3-丁烯醛的方法。
技术介绍
3-甲基-3-丁烯醛是生产柠檬醛的重要有机中间体，传统生产方法主要为3-甲基-3-丁烯醇氧化制得3-甲基-3-丁烯醛。此方法涉及危险的氧化工艺，由于氧化工艺放热量大，对反应器的材质及形式要求苛刻，反应移热为关键因素，通常控制单程转化率在50％左右，并且反应会有过度氧化或脱羟基产物生成。巴斯夫专利DE2041976主要公开了以铜、银为主催化剂添加碱金属氧化物或以碱金属氧化物为载体，催化氧化3-甲基-2-丁烯醇得到3-甲基-2-丁烯醛的方法，为减少副反应，多采用选择性好、价格适中的银作为主催化剂。巴斯夫专利US4192820、US3894916，在上述工艺技术基础上进行了改进，首先在银晶体或者负载银上进行催化氧化3-甲基-3-丁烯醇，混合物用酸或碱进行重排得到3-甲基-2-丁烯醛。由于转化率在50％左右，因此该工艺还需要在水与甘油的条件下对醇醛分别进行分离。氢转移反应广泛应用于各类不饱...
【技术保护点】
1.一种制备3‑甲基‑3‑丁烯醛的方法，其特征在于：以3‑甲基‑3‑丁烯醇作为氢供体，以含有不饱和键的化合物为氢受体，在催化剂体系作用下发生分子间氢转移反应，得到3‑甲基‑3‑丁烯醛；所述催化剂体系包括：氮杂环配体、钯碳和金属羰基化合物。
【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法，其特征在于：以3-甲基-3-丁烯醇作为氢供体，以含有不饱和键的化合物为氢受体，在催化剂体系作用下发生分子间氢转移反应，得到3-甲基-3-丁烯醛；所述催化剂体系包括：氮杂环配体、钯碳和金属羰基化合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属羰基化合物为五羰基铁、十二羰基三铁、八羰基二钴中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氮杂环配体为含有氮原子的单环或多环化合物，优选喹啉、吡啶中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂体系中，氮杂环配体用量为3-甲基-3-丁烯醇摩尔量的0.1～5％；金属羰基化合物用量以包含的金属原子摩尔量计为3-甲基-3-丁烯醇摩尔量的0.01～0.5％；钯碳用量以钯的质量计为3-甲基-3-丁烯醇质量的0.01～1％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍元野，王文，张永振，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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