一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法技术

一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法，它涉及一种金属碳化物/硫化物复合材料的制备。本发明专利技术要解决现有硒化钼的导电性较差，离子迁移率较低的问题。方法：一、将Se粉与水合肼混合搅拌，得到硒‑水合肼的分散液；MXene‑Ti3C2分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，加入钼酸钠，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；三、将硒‑水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合反应，得到混合溶液；四、将混合溶液用去离子水和乙醇清洗并离心，真空烘干，得到MoSe2@MXene‑Ti3C2复合材料。本发明专利技术用于硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种金属碳化物/硫化物复合材料的制备。
技术介绍
二维过渡族金属碳化物(Mxene)具有独特的层状结构，导电性优异、电化学活性高、比表面积大，在电催化和储能领域有着极大的应用潜力。硒化钼作为过渡族金属硫族化合物之一，层与层之间由较弱的范德华力结合，因此可被剥离成二维类石墨烯结构，从而得到不同于体材料的独特的电子性质。其边缘暴露的活性位点使其具有电催化活性。而其层间距较大，一些离子很容易插入硒化钼的片层之间，因此也具有良好的储能效果。但其本征导电性较差，离子迁移率较低，导致倍率性能不良，限制了其在储能领域的应用；同样因为导电性较差，反应势垒增加，现有技术通过对硒化钼进行缺陷调控，其析氢性为电流密度为10mA/cm2时，过电势为305mV，因而限制了其在催化和储能领域的应用。
技术实现思路
本专利技术要解决现有硒化钼的导电性较差，离子迁移率较低的问题，而提供一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法。一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将Se粉与质量百分数为97％～98％的水合肼混合搅拌12h～24h，得到硒-水合肼的分散液；所述的Se粉的摩尔与质量百分数为97％～98％的水合肼的体积比为(0.8～1.3)mmol:5mL；二、将MXene-Ti3C2分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，在温度为30℃～50℃的条件下，搅拌0.5h～2h，加入钼酸钠搅拌0.2h～2h，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；所述的MXene-Ti3C2分散液的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(10～50)mL:1g；所述的MXene-Ti3C2分散液的体积与钼酸钠的摩尔比为(10～15)mL:1mmol；所述的MXene-Ti3C2分散液是按以下步骤进行的：①、将氟化锂与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸混合并搅拌25min～35min，得到混合溶液A；所述的氟化锂的质量与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸的体积比为1g:(30～50)mL；②、以1mL/s～3mL/s的速度，将MAX-Ti3AlC2加入到混合溶液A中，在温度为35℃～45℃的条件下，搅拌20h～24h，得到反应液；所述的MAX-Ti3AlC2的质量与混合溶液A的体积比为1g:(10～20)mL；③、在转速为3000rpm～4000rpm的条件下，将反应液离心8min～12min，离心后去掉上清液，得到沉淀物；④、向沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到沉淀液，在超声功率为700W～800W的条件下，将沉淀液超声10min～20min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心5min～15min，去掉上清液，得到一次洗涤后的沉淀物；所述的沉淀物的质量与去离子水的体积比为1g:(30～40)mL；⑤、将一次洗涤后的沉淀物按步骤④重复，直至上清液pH为4～5，得到洗涤后的沉淀物；⑥、向洗涤后的沉淀物中加入乙醇，得到混合溶液B，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液B超声0.8h～1.2h，然后在转速为8000rpm～10000rpm的条件下离心10min～15min，得到乙醇清洗后的下层沉淀物；所述的混合溶液B中洗涤后的沉淀物的体积百分数为5％～10％；⑦、向乙醇清洗后的下层沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到混合溶液C，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液C超声20min～30min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心2min～4min，取黑粽色上液干燥，得到MXene-Ti3C2，将MXene-Ti3C2与水混合，得到MXene-Ti3C2分散液；所述的MXene-Ti3C2分散液浓度为10mg/mL～15mg/mL；所述的混合溶液C中乙醇清洗后的下层沉淀物的体积百分数为2％～2.5％；三、将硒-水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合并磁力搅拌，然后在反应温度为160℃～200℃的条件下，反应8h～16h，得到混合溶液D；所述的硒-水合肼的分散液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为(1.6～2.2):1；四、将混合溶液D用去离子水和乙醇清洗并离心，最后在温度为30℃～50℃的条件下，真空烘干1h～5h，得到MoSe2@MXene-Ti3C2复合材料，即完成一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备的MoSe2@MXene-Ti3C2复合材料具有良好的电催化水解制氢的性能，电流密度为10mA/cm2时，MoSe2过电势为360mV，而MoSe2@MXene-Ti3C2的过电势为260mV，MXene的加入使析氢反应的过电势明显降低，这是由于通过MXene相提高了材料的本征导电率，使反应的过程中电子可以大量的传输，制备成的复合材料为球形微纳米结构，比表面积大，活性位点多，负载量高，从而可以有效提高催化性能。本专利技术制备的MoSe2@MXene-Ti3C2复合材料具有良好的锂(钠)电池性能在于，MXene-Ti3C2的高导电性，独特的微球结构，缩短了离子迁移路径，提高了离子迁移率，从而提高了倍率性能。本专利技术利用水热法一步合成MXene-Ti3C2/MoSe2复合材料，制备方法简单、成本低廉、易于调控，便于工业化生产，在电解水制氢和储能电极等领域中有着广泛的应用前景。附图说明图1为实施例一制备的MoSe2@MXene-Ti3C2复合材料的透射电子显微图；图2为MoSe2@MXene-Ti3C2和MoSe2的线性扫描曲线图，1为MoSe2，2为实施例一制备的MoSe2@MXene-Ti3C2复合材料。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将Se粉与质量百分数为97％～98％的水合肼混合搅拌12h～24h，得到硒-水合肼的分散液；所述的Se粉的摩尔与质量百分数为97％～98％的水合肼的体积比为(0.8～1.3)mmol:5mL；二、将MXene-Ti3C2分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，在温度为30℃～50℃的条件下，搅拌0.5h～2h，加入钼酸钠搅拌0.2h～2h，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；所述的MXene-Ti3C2分散液的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(10～50)mL:1g；所述的MXene-Ti3C2分散液的体积与钼酸钠的摩尔比为(10～15)mL:1mmol；所述的MXene-Ti3C2分散液是按以下步骤进行的：①、将氟化锂与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸混合并搅拌25min～35min，得到混合溶液A；所述的氟化锂的质量与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸的体积比为1g:(30～50)mL；②、以1mL/s～3mL/s的速度，将MAX-Ti3AlC2加入到混合溶液A中，在温度为35℃～45℃的条件下，搅拌20h～24h，得到反应液；所述的MAX-Ti3AlC2的质量与混合溶液A的体积比为1g:(10～20)mL；③、在转速为3000rpm～4000rpm的条件下，将反应液离心8min～12min，离心后去掉上清液，得到沉淀物；④、向沉淀物中加入去离子水，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将Se粉与质量百分数为97％～98％的水合肼混合搅拌12h～24h，得到硒‑水合肼的分散液；所述的Se粉的摩尔与质量百分数为97％～98％的水合肼的体积比为(0.8～1.3)mmol:5mL；二、将MXene‑Ti3C2分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，在温度为30℃～50℃的条件下，搅拌0.5h～2h，加入钼酸钠搅拌0.2h～2h，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；所述的MXene‑Ti3C2分散液的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(10～50)mL:1g；所述的MXene‑Ti3C2分散液的体积与钼酸钠的摩尔比为(10～15)mL:1mmol；所述的MXene‑Ti3C2分散液是按以下步骤进行的：①、将氟化锂与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸混合并搅拌25min～35min，得到混合溶液A；所述的氟化锂的质量与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸的体积比为1g:(30～50)mL；②、以1mL/s～3mL/s的速度，将MAX‑Ti3AlC2加入到混合溶液A中，在温度为35℃～45℃的条件下，搅拌20h～24h，得到反应液；所述的MAX‑Ti3AlC2的质量与混合溶液A的体积比为1g:(10～20)mL；③、在转速为3000rpm～4000rpm的条件下，将反应液离心8min～12min，离心后去掉上清液，得到沉淀物；④、向沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到沉淀液，在超声功率为700W～800W的条件下，将沉淀液超声10min～20min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心5min～15min，去掉上清液，得到一次洗涤后的沉淀物；所述的沉淀物的质量与去离子水的体积比为1g:(30～40)mL；⑤、将一次洗涤后的沉淀物按步骤④重复，直至上清液pH为4～5，得到洗涤后的沉淀物；⑥、向洗涤后的沉淀物中加入乙醇，得到混合溶液B，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液B超声0.8h～1.2h，然后在转速为8000rpm～10000rpm的条件下离心10min～15min，得到乙醇清洗后的下层沉淀物；所述的混合溶液B中洗涤后的沉淀物的体积百分数为5％～10％；⑦、向乙醇清洗后的下层沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到混合溶液C，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液C超声20min～30min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心2min～4min，取黑粽色上液干燥，得到MXene‑Ti3C2，将MXene‑Ti3C2与水混合，得到MXene‑Ti3C2分散液；所述的MXene‑Ti3C2分散液浓度为10mg/mL～15mg/mL；所述的混合溶液C中乙醇清洗后的下层沉淀物的体积百分数为2％～2.5％；三、将硒‑水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合并磁力搅拌，然后在反应温度为160℃～200℃的条件下，反应8h～16h，得到混合溶液D；所述的硒‑水合肼的分散液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为(1.6～2.2):1；四、将混合溶液D用去离子水和乙醇清洗并离心，最后在温度为30℃～50℃的条件下，真空烘干1h～5h，得到MoSe2@MXene‑Ti3C2复合材料，即完成一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法。...

【技术特征摘要】
1.一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将Se粉与质量百分数为97％～98％的水合肼混合搅拌12h～24h，得到硒-水合肼的分散液；所述的Se粉的摩尔与质量百分数为97％～98％的水合肼的体积比为(0.8～1.3)mmol:5mL；二、将MXene-Ti3C2分散液与十六烷基三甲基溴化铵混合，在温度为30℃～50℃的条件下，搅拌0.5h～2h，加入钼酸钠搅拌0.2h～2h，得到十六烷基三甲基溴化铵溶液；所述的MXene-Ti3C2分散液的体积与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为(10～50)mL:1g；所述的MXene-Ti3C2分散液的体积与钼酸钠的摩尔比为(10～15)mL:1mmol；所述的MXene-Ti3C2分散液是按以下步骤进行的：①、将氟化锂与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸混合并搅拌25min～35min，得到混合溶液A；所述的氟化锂的质量与浓度为8.5mol/L～9.5mol/L的盐酸的体积比为1g:(30～50)mL；②、以1mL/s～3mL/s的速度，将MAX-Ti3AlC2加入到混合溶液A中，在温度为35℃～45℃的条件下，搅拌20h～24h，得到反应液；所述的MAX-Ti3AlC2的质量与混合溶液A的体积比为1g:(10～20)mL；③、在转速为3000rpm～4000rpm的条件下，将反应液离心8min～12min，离心后去掉上清液，得到沉淀物；④、向沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到沉淀液，在超声功率为700W～800W的条件下，将沉淀液超声10min～20min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心5min～15min，去掉上清液，得到一次洗涤后的沉淀物；所述的沉淀物的质量与去离子水的体积比为1g:(30～40)mL；⑤、将一次洗涤后的沉淀物按步骤④重复，直至上清液pH为4～5，得到洗涤后的沉淀物；⑥、向洗涤后的沉淀物中加入乙醇，得到混合溶液B，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液B超声0.8h～1.2h，然后在转速为8000rpm～10000rpm的条件下离心10min～15min，得到乙醇清洗后的下层沉淀物；所述的混合溶液B中洗涤后的沉淀物的体积百分数为5％～10％；⑦、向乙醇清洗后的下层沉淀物中加入去离子水，混合均匀，得到混合溶液C，在超声功率为700W～800W的条件下，对混合溶液C超声20min～30min，然后在转速为3000rpm～4000rpm的条件下离心2min～4min，取黑粽色上液干燥，得到MXene-Ti3C2，将MXene-Ti3C2与水混合，得到MXene-Ti3C2分散液；所述的MXene-Ti3C2分散液浓度为10mg/mL～15mg/mL；所述的混合溶液C中乙醇清洗后的下层沉淀物的体积百分数为2％～2.5％；三、将硒-水合肼的分散液和十六烷基三甲基溴化铵溶液混合并磁力搅拌，然后在反应温度为160℃～200℃的条件下，反应8h～16h，得到混合溶液D；所述的硒-水合肼的分散液与十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比为(1.6～2.2):1；四、将混合溶液D用去离子水和乙醇清洗并离心，最后在温度为30℃～50℃的条件下，真空烘干1h～5h，得到MoSe2@MXene-Ti3C2复合材料，即完成一种硒化钼二维层状碳化钛复合材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑晓航，杨雅倩，苗玲芬，李新忠，隋解和，蔡伟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23