一种精制氯化亚砜的方法和设备技术

本发明专利技术提供了一种精制氯化亚砜的方法和设备，氯化亚砜合成釜产生的混合气体在提纯的过程中经过如下两步配硫反应：首先，从氯化亚砜合成釜排出的混合气体直接通入第一配硫釜中进行硫化，硫化后的混合气体通过冷凝和脱气提纯后形成粗品氯化亚砜；其次，在精馏装置顶部设置二次硫化床，粗品氯化亚砜在进行精馏提纯时进行再次硫化，在二次硫化床内设置催化剂。在从氯化亚砜合成釜中合成出来的气体直接为高温气体，在配硫反应之前不需要再加强热，减少设备投入，并且减少了处理加热过程中氯化亚砜的分解，将硫磺和干燥剂混合加入，避免通过加入硫磺引入水分，降低产品中杂质含量，充分提取生产工艺中的不凝性气体，提高原料利用率。

A Method and Equipment for Refining Sulfoxide Chloride

The invention provides a method and equipment for refining sulfoxide chloride. The mixed gas produced by the sulfoxide chloride synthesis kettle undergoes two steps of sulfur matching reaction in the purification process: first, the mixed gas discharged from the sulfoxide chloride synthesis kettle is directly injected into the first sulfur matching kettle for sulfurization, and the mixed gas after sulfurization is purified through condensation and degassing to form crude sulfoxide chloride; A secondary sulfide bed is set at the top of the distillation unit, crude sulfoxide chloride is re-sulfided during distillation purification, and a catalyst is set in the secondary sulfide bed. The gases synthesized from sulfoxide chloride synthesis kettle are directly high temperature gases. Before sulfur mixing reaction, there is no need to increase heat, reduce equipment input, and reduce the decomposition of sulfoxide chloride in the process of treatment heating. Sulfur and desiccant are mixed to avoid introducing water by adding sulfur, reduce impurity content in products, and fully extract the non-condensable gas in production process. Enhance the utilization rate of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种精制氯化亚砜的方法和设备
本专利技术涉及化工工艺领域，尤其涉及一种精制氯化亚砜的方法和设备。
技术介绍
氯化亚砜溶于苯、氯仿和四氯化碳，在水中分解生成亚硫酸和氯化氢，加热至140度分解生成氯气、二氧化硫和一氯化硫，氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强，有时也可取代二氧化硫、氧或氢，能与有羟基的酚或醇等有机化合物反应生成相应的氯化物，与磺酸反应生成磺酰氯，与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。氯化亚砜在有机合成上很重要，它是农药、医药、感光材料和高聚物中间体合成的中间原料。对于不同的用途对氯化亚砜的纯度要求不同，尤其是医药行业需要纯度极高的氯化亚砜，由此对氯化亚砜的精制提纯工艺要求较高。氯化亚砜中含有的常见的杂质为氯气、二氧化硫、二氯化硫、氯化砜以及一氯化硫，氯气和二氧化硫在常温下为气体，很容易与氯化亚砜分开，但是二氯化硫和氯化砜的沸点与氯化亚砜比较接近，在精制氯化亚砜的过程中很难将二氯化硫和氯化砜除去，并且在除杂的同时很容易导致氯化亚砜分解，由此严重降低氯化亚砜的收率。针对以上问题，美国专利US4388290A公开了一种利用氯化铝作催化剂纯化氯化亚砜的改进方法，改进方法为在氯化铝作催化剂的条件下，加入硫进行蒸馏，且在蒸馏前需要先将硫和氯化铝加热到50～60℃，但是该专利提供的方法需要在氯化亚砜粗品加入硫化反应装置之前先溶解在一氯化硫中，而一氯化硫又能抑制配硫反应的进行，除此之外，在硫化反应的过程中，氯化铝又会溶解在氯化亚砜中，后续处理较为麻烦，因此，降低了氯化亚砜的收率的纯化难度。而现有技术CN103172031B公开了一种精制氯化亚砜的方法和设备，采用活性碳作催化剂，在精馏之前将含有杂质的氯化亚砜原料加热为过热气体后，再将其通入到硫化反应装置中进行硫化反应，但是在实际生产过程中，将含有杂质的氯化亚砜气体加热为过热气体时，需要在提纯工艺设备中设置加热装置，对设备要求极高，而且加热过程中易导致氯化亚砜分解。CN101412503A公开了一种利用粗品氯化亚砜为原料合成氯化亚砜的方法，所述的粗品氯化亚砜是将氯化亚砜混合气体进行冷凝以及脱气提纯后产生的，即该现有技术中涉及的氯化亚砜生产工艺为：首先合成原料，再合成氯化亚砜，合成后的氯化亚砜混合气体在冷凝以及脱气提纯后产生粗品氯化亚砜，然后利用粗品氯化亚砜为原料合成氯化亚砜。但是由于该现有技术中精馏提纯过程的不稳定，并且配硫反应不添加任何催化剂，使得所得氯化亚砜的产率和纯度较低，且原料利用率较低。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种精制氯化亚砜的方法，本专利技术的目的在于提高氯化亚砜的纯度以及产量，防止精制过程氯化亚砜分解，为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种精制氯化亚砜的方法，氯化亚砜合成釜产生的混合气体在提纯的过程中经过如下两步配硫反应：首先，从氯化亚砜合成釜排出的混合气体直接通入第一配硫釜中进行硫化，硫化后的混合气体通过冷凝和脱气提纯后形成粗品氯化亚砜；其次，在精馏装置顶部设置二次硫化床，粗品氯化亚砜在进行精馏提纯时进行再次硫化，在二次硫化床内设置催化剂。优选的，第一配硫釜中发生硫化反应的催化剂为活性炭，所述二次硫化床内采用氯化铝为催化剂，所述氯化铝固定在载体铝片上。优选的，向所述第一配硫釜中加入硫的方法为，将选取的硫磺块与干燥剂氯化钙颗粒一起粉碎，再将粉碎后的混合粉末送入到第一配硫釜中进行配硫反应。优选的，所述第一配硫釜采取固定床反应器，在固定床反应器内部设有活性炭床层，从氯化亚砜合成釜中排出的气体直接进入到第一配硫釜中在活性炭作用下进行第一步硫化反应。优选的，氯化亚砜生产过程为：(1)二氯化硫的合成：二氯化硫合成釜内的压力控制为0.01MPa-0.10MPa，二氯化硫合成釜的出气口压力P1为0.01-0.02MPa；(2)氯化亚砜粗品的合成：将二氯化硫合成釜排出的混合气体通入到氯化亚砜合成釜中，同时向氯化亚砜粗品合成釜中通入二氧化硫，氯化亚砜粗品合成釜的出气口压力P2为0.01-0.02MPa；(3)第一配硫反应：将氯化亚砜合成釜产生的混合气体通入到第一配硫釜中进行第一步硫化反应，硫的加入量为完全反应所需硫量的70-80％；(4)氯化亚砜粗品的冷凝：将第一配硫釜产生的混合气体通入到氯化亚砜粗品冷凝器中，不凝性气体通过气体单向输送装置送至氯化亚砜合成釜中；(5)氯化亚砜粗品接收：将氯化亚砜粗品冷凝器中产生的冷凝产物通入到粗品接收槽中进行脱气提纯，利用气体单向输送装置将低沸物抽取到氯化亚砜合成釜中；(6)精馏提纯：将氯化亚砜粗品接收槽输出的脱气提纯产物通入到精馏装置中进行精馏提纯，同时在精馏装置中进行第二步硫化，不凝性气体通过气体单向输送装置输送至氯化亚砜合成釜中。优选的，氯化亚砜粗品冷凝后到达气液分离器，气体单向输送装置抽取气液分离器中的不凝性气体，并将抽取到的不凝性气体再次通入到氯化亚砜粗品接收槽中后，气体单向输送装置再抽取粗品接收槽中的的不凝性气体合并输送至氯化亚砜合成釜中中。优选的，所述气体单向输送装置设置为液体喷射装置，液体喷射装置将抽取的不凝性气体通入到氯化亚砜合成釜中。优选的，所述二氯化硫合成釜的出气口压力P1大于氯化亚砜粗品合成釜的出气口压力P2，所述第一配硫釜的位置要高于氯化亚砜粗品合成釜，且高度差范围为：1.0-3.0m。优选的，第一配硫釜中气相出口的压力P3小于于氯化亚砜粗品接收槽中气相出口的压力P4，所述氯化亚砜粗品接收槽和精馏装置之间存在位差，氯化亚砜粗品接收槽的位置高于精馏装置，且所述位差范围为：2.0-5.0之间。本专利技术还提供了一种精制氯化亚砜的设备，具体包括反应釜、冷凝装置、脱气提纯装置和精馏装置，在精馏装置的外部设置恒温控制箱，恒温控制箱与成品冷凝器相连接，成品冷凝器中排除的冷凝液体通入到恒温控制箱中，恒温控制箱上还设置加热装置和温度检测器，恒温控制箱上还连接低温储液箱。本专利技术的有益效果如下：(1)在从氯化亚砜合成釜中合成出来的气体直接为高温气体，在配硫反应之前不需要再加强热，减少设备投入，并且减少了处理加热过程中氯化亚砜的分解，将硫磺和干燥剂混合加入，避免通过加入硫磺引入水分，减小氯化亚砜分解的可能，充分提取生产工艺中的不凝性气体，减轻后续精馏过程中精馏装置的压力，进而提高氯化亚砜的纯度。(2)采用恒温精馏的方式对氯化亚砜进行精馏提纯时，不仅能提高氯化亚砜的纯度，还可以在很大程度上提高高纯度氯化亚砜的产量，硫和氯气对氯化亚砜的转化率接近100％；(3)由于采用全循环全封闭工艺，脱离气体中的SO2和Cl2混合气体以及各工位产生的氯化亚砜以外的液相产物可以再循环到相应的进料处，使得整套装置基本上无三废液气向外排放，不会造成环境污染；附图说明图1本专利技术精制氯化亚砜的工艺流程图2本专利技术精馏装置恒温控制系统示意图1-二氯化硫合成釜，2-氯化亚砜合成釜，3-配硫釜，4-粗品冷凝器，5-气液分离器，6-粗品接收槽，7-液体喷射装置，8-循环泵，9-精馏釜，10-精馏塔，11-成品冷凝器，12-低温储液箱，13-恒温控制箱，14-第一阀门，15-第二阀门，16-第一温度检测器，17-第二温度检测器，18-加热装置,19-出液口具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种精制氯化亚砜的方法，其特征在于：氯化亚砜合成釜产生的混合气体在提纯的过程中经过如下两步配硫反应：首先，从氯化亚砜合成釜排出的混合气体直接通入第一配硫釜中进行硫化，硫化后的混合气体通过冷凝和脱气提纯后形成粗品氯化亚砜；其次，在精馏装置顶部设置二次硫化床，粗品氯化亚砜在进行精馏提纯时进行再次硫化，在二次硫化床内设置催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种精制氯化亚砜的方法，其特征在于：氯化亚砜合成釜产生的混合气体在提纯的过程中经过如下两步配硫反应：首先，从氯化亚砜合成釜排出的混合气体直接通入第一配硫釜中进行硫化，硫化后的混合气体通过冷凝和脱气提纯后形成粗品氯化亚砜；其次，在精馏装置顶部设置二次硫化床，粗品氯化亚砜在进行精馏提纯时进行再次硫化，在二次硫化床内设置催化剂。2.根据权利要求1所述的一种精制氯化亚砜的方法，其特征在于：第一配硫釜中发生硫化反应的催化剂为活性炭，所述二次硫化床内采用氯化铝为催化剂，所述氯化铝固定在载体铝片上。3.根据权利要求2所述的一种精制氯化亚砜的方法，其特征在于：向所述第一配硫釜中加入硫的方法为，将选取的硫磺块与干燥剂氯化钙颗粒一起粉碎，再将粉碎后的混合粉末送入到第一配硫釜中进行配硫反应。4.根据权利要求1至3所述的一种精制氯化亚砜的方法，其特征在于：所述第一配硫釜采取固定床反应器，在固定床反应器内部设有活性炭床层，从氯化亚砜合成釜中排出的气体直接进入到第一配硫釜中在活性炭作用下进行第一步硫化反应。5.根据权利要求2所述的一种精制氯化亚砜的方法，其特征在于：氯化亚砜生产过程为：(1)二氯化硫的合成：二氯化硫合成釜内的压力控制为0.01MPa-0.10MPa，二氯化硫合成釜的出气口压力P1为0.01-0.02MPa；(2)氯化亚砜粗品的合成：将二氯化硫合成釜排出的混合气体通入到氯化亚砜合成釜中，同时向氯化亚砜粗品合成釜中通入二氧化硫，氯化亚砜粗品合成釜的出气口压力P2为0.01-0.02MPa；(3)第一配硫反应：将氯化亚砜合成釜产生的混合气体通入到第一配硫釜中进行第一步硫化反应，硫的加入量为完全反应所需硫量的70-80％；(4)氯化亚砜粗品的冷凝：将第一配硫釜产生的混合气体通入到氯化亚砜粗品冷凝器中，不凝性气体通过气体单向输送装置送至氯化亚砜...

【专利技术属性】
技术研发人员：王寿发，潘英曙，胡美忠，
申请(专利权)人：江西世龙实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36