一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，包括以下步骤：(1)联二脲的制备；(2)细粒径AC发泡剂的制备；(3)加入AC发泡剂粉体晶种；(4)双峰AC发泡剂的制备，本发明专利技术所述的粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法工艺简单，制备的具有双峰分布的AC发泡剂的双峰特征明显，在每个峰值附近粒径分布更加均匀。

Preparation of AC foaming agent with uniform and controllable particle size

【技术实现步骤摘要】
一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法
本专利技术涉及AC发泡剂领域，具体涉及一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，特别涉及一种具有双峰分布的粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法。
技术介绍
AC发泡剂化学名称偶氮二甲酰胺，是一种发气量大、性能优越、无毒的发泡剂，广泛用于塑料、橡胶等发泡制品的加工中，也可用于某些食品的添加剂，但是现在市场上生产的AC发泡剂都存在粒径分布过宽的问题。使用粒径分布过宽的AC发泡剂会给发泡工艺造成很多困难：发泡剂粒径分布过宽时，一方面由于其中存在的小粒径发泡剂比表面积大、活性强、分解过程短，易于提前分解发泡，造成发泡制品的次品和废品率高；另一方面，由于其中存在的大粒径发泡剂比表面积小、活性低、分解过程长，又势必延迟发泡、甚至不发泡，使得发泡制品的表面泛黄，严重影响泡沫制品的颜色和质量。因此，发泡剂应用厂家都希望发泡剂的粒径分布要尽量窄，即发泡剂的粒径要尽量均匀。目前，一般是通过物理方法来解决发泡剂颗粒分布过宽的问题，主要是用分级机进行机械分级，通过分级机的分级轮高速旋转，利用重力原理分掉粒径过大与过小的发泡剂，留下中间部分，以缩小发泡剂的粒径分布范围。该方法不但步骤繁琐而且会浪费粒径过大与过小的发泡剂。再者，在泡沫制品中，一般分为大孔塑料(泡孔直径大于50μm)和微孔塑料(泡孔直径介于0.1～10μm之间)。大孔塑料的密度低、力学性能差，常用于绝缘和包装材料；微孔塑料的密度高、韧性好，常用于对力学性能要求高的领域。近年来，市场上出现了具有双峰分布的发泡材料，其可以兼具大孔塑料较低的泡沫密度和微孔塑料较高的机械性能的优点，尤其是阻隔性能非常优异，包括隔音、隔热等。目前，具有双峰分布的发泡材料主要通过调控发泡过程来实现，一般有两步降压法、降温与降压协同法和双发泡剂法。以上方法均具有步骤繁琐、过程控制要求高、难以控制泡孔结构、产品合格率低的缺点，尤其是双发泡剂法，其通过采用两种发泡剂配合来实现制备具有双峰分布的发泡材料的目的，发泡剂种类、制备工艺、批次等的不同，均会影响发泡结果。因此，对具有双峰分布的发泡材料的制备产生了极大的限制，使得具有双峰分布的发泡材料价格远高于普通发泡塑料，严重限制了具有双峰分布的发泡材料的应用。具有双峰分布的发泡剂可以极大的简化具有双峰分布的发泡材料的制备过程，使得通过简单的升温过程控制即可实现制备具有双峰分布的发泡材料的目的，但现有双峰分布的发泡剂均通过细粒径的发泡剂与粗粒径的发泡剂的配比、混合来实现，其主要具有两个缺点：一是由于细粒径发泡剂中的大颗粒与粗粒径发泡剂中的小颗粒的叠加效应、使得双峰效果不明显；二是由于两种发泡剂本身批次、制备工艺、厂家的差异，使得双峰效果不稳定，因而极不理想。因此，提供一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，特别是一种具有双峰分布的粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，以制备具有双峰分布的粒径均匀可控的AC发泡剂，简化具有双峰分布的发泡材料的制备工艺是本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，以制备具有双峰分布的粒径均匀可控的AC发泡剂。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，包括以下步骤：(1)联二脲的制备：向缩合釜中加入质量浓度20％～23％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2～1:2.5，在温度为130～140℃、压力为0.20～0.23MPa下，滴加无机酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至80～90℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品；(2)细粒径AC发泡剂的制备：将联二脲和水配成联二脲含量为15～30％kg/L的悬浮液，加入无机酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为2.0～6.0mol/L之间，加入催化剂溴化钠或溴化钾，浓度为0.25～0.44％kg/L，打开双环流反应釜的盖体，将配制好的联二脲悬浮液加入双环流反应釜中，通入氯气、搅拌的同时升温至25～35℃，制备细粒径AC发泡剂；(3)加入AC发泡剂粉体晶种：每2～5min一次，对上述双环流反应釜中的AC发泡剂进行取样分析与监测，当AC发泡剂的平均粒径达到6～10μm时，加入平均粒径为20～30μm的AC发泡剂粉体晶种；(4)双峰AC发泡剂的制备：继续搅拌，保温反应6～7h，冷却，制得具有双峰分布的AC发泡剂。进一步的，包括以下步骤：(1)联二脲的制备：向缩合釜中加入质量浓度22％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2.2，在温度为135℃、压力为0.22MPa下，滴加无机酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至85℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品；(2)细粒径AC发泡剂的制备：将联二脲和水配成联二脲含量为20％kg/L的悬浮液，加入无机酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为4.0mol/L之间，加入催化剂溴化钠或溴化钾，浓度为0.3％kg/L，打开双环流反应釜的盖体，将配制好的联二脲悬浮液加入双环流反应釜中，通入氯气、搅拌的同时升温至30℃，制备细粒径AC发泡剂；(3)加入AC发泡剂粉体晶种：每3min一次，对上述双环流反应釜中的AC发泡剂进行取样分析与监测，当AC发泡剂的平均粒径达到8μm时，加入平均粒径为25μm的AC发泡剂粉体晶种；(4)双峰AC发泡剂的制备：继续搅拌、保温反应6.5h，冷却，制得具有双峰分布的AC发泡剂。进一步的，所述无机酸为盐酸，所述盐酸的浓度为20～30％。进一步的，所述步骤(4)包括继续搅拌、保温反应6.5h，冷却，得氧化母液，对氧化母液通过高效离心机进行离心洗涤，得无机酸和具有双峰分布的AC发泡剂。进一步的，所述无机酸为盐酸。进一步的，所述步骤(4)包括步骤：(41)继续搅拌、保温反应6.5h，冷却，得氧化母液，对氧化母液通过所述高效离心机进行离心分离，得AC发泡剂沉淀与离心母液；(42)对AC发泡剂沉淀进行五次离心洗涤，并将不同次离心洗涤的脱除液分别回收到不同的容器中，不同批次AC发泡剂离心洗涤时脱除液套用，将第一次离心洗涤的脱除液作为一次酸、将第二次离心洗涤的脱除液作为二次酸；(43)将盐酸质量浓度为20％及以上的离心母液直接回用于缩合反应，或将盐酸质量浓度低于20％的离心母液与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％及以上用于制备联二脲的缩合反应；(44)将所述一次酸与高质量浓度盐酸混合配制成盐酸质量浓度为20％及以上用于制备联二脲的缩合反应；(45)将所述二次酸回收，用于配制联二脲进氧化反应釜。进一步的，所述步骤(42)包括对AC发泡剂沉淀进行五本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)联二脲的制备：/n向缩合釜中加入质量浓度20％～23％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2～1:2.5，在温度为130～140℃、压力为0.20～0.23MPa下，滴加无机酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至80～90℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品；/n(2)细粒径AC发泡剂的制备：/n将联二脲和水配成联二脲含量为15～30％kg/L的悬浮液，加入无机酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为2.0～6.0mol/L之间，加入催化剂溴化钠或溴化钾，浓度为0.25～0.4％kg/L，打开双环流反应釜的盖体，将配制好的联二脲悬浮液加入双环流反应釜中，通入氯气、搅拌的同时升温至25～35℃，制备细粒径AC发泡剂；/n(3)加入AC发泡剂粉体晶种：/n每2～5min一次，对上述双环流反应釜中的AC发泡剂进行取样分析与监测，当AC发泡剂的平均粒径达到6～10μm时，加入平均粒径为20～30μm的AC发泡剂粉体晶种；/n(4)双峰AC发泡剂的制备：/n继续搅拌，保温反应6～7h，冷却，制得具有双峰分布的AC发泡剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)联二脲的制备：
向缩合釜中加入质量浓度20％～23％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2～1:2.5，在温度为130～140℃、压力为0.20～0.23MPa下，滴加无机酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至80～90℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品；
(2)细粒径AC发泡剂的制备：
将联二脲和水配成联二脲含量为15～30％kg/L的悬浮液，加入无机酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为2.0～6.0mol/L之间，加入催化剂溴化钠或溴化钾，浓度为0.25～0.4％kg/L，打开双环流反应釜的盖体，将配制好的联二脲悬浮液加入双环流反应釜中，通入氯气、搅拌的同时升温至25～35℃，制备细粒径AC发泡剂；
(3)加入AC发泡剂粉体晶种：
每2～5min一次，对上述双环流反应釜中的AC发泡剂进行取样分析与监测，当AC发泡剂的平均粒径达到6～10μm时，加入平均粒径为20～30μm的AC发泡剂粉体晶种；
(4)双峰AC发泡剂的制备：
继续搅拌，保温反应6～7h，冷却，制得具有双峰分布的AC发泡剂。


2.根据权利要求1所述的粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)联二脲的制备：
向缩合釜中加入质量浓度22％的水合肼溶液，向所述缩合釜中加入尿素溶液，使得水合肼溶液中的水合肼与尿素的质量比为1:2.2，在温度为135℃、压力为0.22MPa下，滴加无机酸进行缩合反应，反应至所述缩合釜中反应液内残余水合肼的浓度＜1g/L时，降温至85℃，排料，进行固液分离，对固相进行洗涤、干燥，得联二脲成品；
(2)细粒径AC发泡剂的制备：
将联二脲和水配成联二脲含量为20％kg/L的悬浮液，加入无机酸调节反应体系的酸度，使得其酸度为4.0mol/L之间，加入催化剂溴化钠或溴化钾，浓度为0.3％kg/L，打开双环流反应釜的盖体，将配制好的联二脲悬浮液加入双环流反应釜中，通入氯气、搅拌的同时升温至30℃，制备细粒径AC发泡剂；
(3)加入AC发泡剂粉体晶种：
每3min一次，对上述双环流反应釜中的AC发泡剂进行取样分析与监测，当AC发泡剂的平均粒径达到8μm时，加入平均粒径为25μm的AC发泡剂粉体晶种；
(4)双峰AC发泡剂的制备：
继续搅拌、保温反应6.5h，冷却，制得具有双峰分布的AC发泡剂。


3.根据权利要求1所述的粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸，所述盐酸的浓度为20～30％。


4.根据权利要求1所述的粒径均匀可控的AC发泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)包括继续搅拌、保温反应6.5h，冷却，得氧化母液，对氧化母液通过高效离心机进行离心洗涤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝金和，郑小辉，李汉荣，
申请(专利权)人：江西世龙实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36