催化剂浸渍设备及其应用方法技术

本发明专利技术涉及一种催化剂制备设备，具体涉及一种催化剂浸渍设备及其应用方法。本发明专利技术所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜，高压釜顶部入口分别连接气瓶、泵和真空泵，高压釜下部出口与分离器、液体高压储罐、泄压阀、液体容器通过管线依次相连，液体容器与泵通过管线相连；其中，高压釜内部设加热器，高压釜底部设开孔，开孔内安装热电偶套管，热电偶套管管腔内安装热电偶，热电偶套管顶部焊接有托盘。本发明专利技术设备结构简单可靠，利用高压，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，解决传统浸渍设备或浸渍方法对部分载体难以浸渍的问题；本发明专利技术还提供所述设备的应用方法。

Catalyst impregnation equipment and its application

The invention relates to a catalyst preparation equipment, in particular to a catalyst impregnation equipment and its application method. The catalyst impregnation equipment of the invention includes a high-pressure kettle, the top entrance of the high-pressure kettle is connected with gas cylinders, pumps and vacuum pumps respectively, the lower exit of the high-pressure kettle is connected with separators, liquid high-pressure storage tanks, relief valves and liquid containers in turn through pipelines, and the liquid container is connected with pumps through pipelines; among them, a heater is arranged inside the high-pressure kettle, an opening is arranged at the bottom of the high-pressure kettle, and an installation is arranged inside the opening. Thermocouple sleeve, thermocouple sleeve tube cavity installation thermocouple, thermocouple sleeve top welding pallet. The device of the invention has simple and reliable structure, uses high pressure to enable active metal to enter into the inner of the channel as far as possible, and solves the problem that the traditional impregnation equipment or impregnation method is difficult to impregnate some carriers; the invention also provides the application method of the device.

【技术实现步骤摘要】
催化剂浸渍设备及其应用方法
本专利技术涉及一种催化剂制备设备，具体涉及一种催化剂浸渍设备及其应用方法。
技术介绍
浸渍在催化剂制备过程中的应用十分普遍。固体中的物质扩散过程较为缓慢，为了提高扩散能力，通常采用温度、时间、更多浸渍溶液、浸渍液浓度、真空浸渍等方式手段。市场上销售的催化剂加压浸渍设备，存在诸多不足：1、部分设备的浸渍压力偏低，对于孔隙率低的载体，浸渍液难以进入载体，导致出现夹心情况；2、部分设备没有真空脱气功能，载体脱气困难，影响浸渍效果；3、部分设备没有加热功能，不利于浸渍液在载体中的扩散；4、部分设备为敞开式，采用吊篮的形式承载载体，浸渍后催化剂表面多余的浸渍液流淌时间长，影响生产效率。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种催化剂浸渍设备，结构简单可靠，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，解决传统浸渍设备或浸渍方法对部分载体难以浸渍的问题；本专利技术还提供所述设备的应用方法。本专利技术所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜，高压釜顶部入口分别连接气瓶、泵和真空泵，高压釜下部出口与分离器、液体高压储罐、泄压阀、液体容器通过管线依次相连，液体容器与泵通过管线相连；其中，高压釜内部设加热器，高压釜底部设开孔，开孔内安装热电偶套管，热电偶套管管腔内安装热电偶，热电偶套管顶部焊接有托盘。所述的热电偶能够在热电偶套管管腔内上下移动，热电偶最高可以移动至高压釜内腔的顶端，对活性组分溶液(浸渍液)及载体的温度进行测量。所述的高压釜为圆柱形，通过上法兰、下法兰和密封件可开合连接，所述的热电偶套管贯通下法兰。所述的托盘设置有均匀的通孔，所述的热电偶套管贯通托盘。通孔的尺寸小于载体尺寸，以免载体样品掉落到托盘以下。热电偶套管贯通托盘，保证热电偶套管官腔内安装的热电偶能够在官腔内上下移动，最高可以移动至高压釜内腔的顶端。所述的加热器为电加热器、导热油换热器或蒸汽换热器，优选为电加热器。本专利技术所述的催化剂浸渍设备的应用方法，步骤如下：A、将载体放置在高压釜内的托盘上，封闭高压釜后，打开气瓶，用惰性气体吹扫整个设备，吹扫完成后，关闭气瓶；B、打开加热器，升温后开启真空泵，在高温、真空条件下对载体进行脱气；C、将活性组分溶液存储在液体高压储罐中，用泵将其加入到高压釜内浸没载体，保持系统温度，进行热浸渍，持续保持泵的输出，使高压釜内的压力升高至设定值，超过设定值的活性组分溶液从泄压阀流出返回到液体高压储罐中，维持系统压力至浸渍时间后，关闭泵，将系统泄压，余下的活性组分溶液返回至液体容器中；D、再次开启气瓶，使用空气对高压釜及其后系统进行吹扫，吹扫结束后，开启加热器对浸渍后的载体进行干燥。其中：泵的出口压力为3-30MPa。真空泵的极限真空5×10-1Pa，优选为6×10-2Pa。步骤B中，升温到100-200℃后开启真空泵。步骤D中，吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速100-1000h-1，同时开启加热器对浸渍后的载体进行干燥。步骤D中，干燥温度为100-200℃。本专利技术中，各容器和管线的材质选择为316L不锈钢。所有与活性组分溶液(浸渍溶液)接触的容器和管线，均采用Siltek技术钝化处理，以免与浸渍溶液发生反应。本专利技术所述的催化剂浸渍设备的应用方法，具体步骤如下：A、先把载体放置在高压釜内的托盘上，封闭高压釜后，打开气瓶，用一定压力的惰性气体(氮气、氩气等)吹扫整个设备，将附着在载体表面的杂质脱离系统，吹扫一段时间后，关闭气瓶；B、开启加热器，升温到100-200℃，开启真空泵，在高温、真空条件下对载体进行脱气处理；C、用泵将含有活性组分的溶液(浸渍液)加入到高压釜中浸没载体，保持系统温度，热浸渍，持续保持泵的输出，使得高压釜内的压力升高至设定值，超过设定值的浸渍液从泄压阀流出返回到液体高压储罐中，维持系统内压力一段时间，满足催化剂制备所需要的浸渍时间后，关闭泵，将系统泄压，过剩浸渍液返回液体容器；D、再次打开气瓶，使用空气对高压釜及后系统进行吹扫，一方面将附着在载体表面的多余浸渍液脱除，另一方面将后系统内残留的浸渍液脱除；吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速100-1000h-1(优选300-600h-1)，同时开启加热器，升温到100-200℃(优选120-150℃)，对样品进行干燥。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：1、本专利技术所述的催化剂浸渍设备，结构简单可靠，借助高压，使活性金属能够尽可能的进入到孔道内部，对于部分难以浸渍的载体，具有简化催化剂制备工艺的效果。2、本专利技术设备能够与计算机系统连接，实现全自动的控制，实现催化剂浸渍制备自动化。3、本专利技术还提供所述设备的应用方法，科学合理、简单易行。附图说明图1是本专利技术催化剂浸渍设备的结构示意图；图2是本专利技术高压釜的结构示意图；图中：1、气瓶；2、高压釜；3、分离器；4、液体高压储罐；5、泄压阀；6、液体容器；7、泵；8、真空泵；9、上法兰；10、下法兰；11、入口；12、加热器；13、载体；14、托盘；15、出口；16、热电偶套管；17、热电偶。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例如图1-2所示，所述的催化剂浸渍设备，包括高压釜2，高压釜2顶部入口11分别连接气瓶1、泵7和真空泵8，高压釜2下部出口15与分离器3、液体高压储罐4、泄压阀5、液体容器6通过管线依次相连，液体容器6与泵7通过管线相连；其中，高压釜2内部设加热器12，高压釜2底部设开孔，开孔内安装热电偶套管16，热电偶套管16管腔内安装热电偶17，热电偶套管16顶部焊接有托盘14。所述的热电偶17能够在热电偶套管16管腔内上下移动，热电偶17最高可以移动至高压釜2内腔的顶端，对活性组分溶液(浸渍液)及载体的温度进行测量。所述的高压釜2为圆柱形，通过上法兰9、下法兰10和密封件可开合连接，所述的热电偶套管16贯通下法兰10。所述的托盘14设置有均匀的通孔，所述的热电偶套管16贯通托盘14。通孔的尺寸小于载体13尺寸，以免载体13样品掉落到托盘14以下。热电偶套管16贯通托盘14，保证热电偶套管16官腔内安装的热电偶17能够在官腔内上下移动，最高可以移动至高压釜2内腔的顶端。所述的加热器12为电加热器12。所述的催化剂浸渍设备的应用方法，步骤如下：A、先把载体13(高温焙烧的堇青石载体13)放置在高压釜2内的托盘14上，封闭高压釜2后，开启气瓶1，用0.5MPa的氮气吹扫整个设备，将附着在载体13表面的杂质脱离系统，吹扫30分钟后，关闭气瓶1。B、打开加热器12，升温到200℃，开启真空泵8，在高温、真空条件下对载体13进行脱气处理。C、控制反应釜温度90℃，然后用泵7将含有活性组分的溶液(硝酸镍溶液，即浸渍液)加入到高压釜2中，浸没载体13，持续保持泵7的输出，使得高压釜2内的压力升高至2.5MPa(设定值)。超过设定值的溶液从泄压阀5流出返回到液体高压储罐4中。维持系统内压力2小时，关闭泵7，将系统卸压，过剩浸渍液返回液体容器6。D、再次开启气瓶1，使用0.5MPa空气对高压釜2及后系统进行吹扫，一方面将附着在载体13表面的多余浸渍液脱除，另一方面将后系统内残留的浸渍液脱除；吹扫结束后，降低气体流速，将空气量控制在气空速1000h-1，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化剂浸渍设备，其特征在于：包括高压釜(2)，高压釜(2)顶部入口(11)分别连接气瓶(1)、泵(7)和真空泵(8)，高压釜(2)下部出口(15)与分离器(3)、液体高压储罐(4)、泄压阀(5)、液体容器(6)通过管线依次相连，液体容器(6)与泵(7)通过管线相连；其中，高压釜(2)内部设加热器(12)，高压釜(2)底部设开孔，开孔内安装热电偶套管(16)，热电偶套管(16)管腔内安装热电偶(17)，热电偶套管(16)顶部焊接有托盘(14)。

【技术特征摘要】
1.一种催化剂浸渍设备，其特征在于：包括高压釜(2)，高压釜(2)顶部入口(11)分别连接气瓶(1)、泵(7)和真空泵(8)，高压釜(2)下部出口(15)与分离器(3)、液体高压储罐(4)、泄压阀(5)、液体容器(6)通过管线依次相连，液体容器(6)与泵(7)通过管线相连；其中，高压釜(2)内部设加热器(12)，高压釜(2)底部设开孔，开孔内安装热电偶套管(16)，热电偶套管(16)管腔内安装热电偶(17)，热电偶套管(16)顶部焊接有托盘(14)。2.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：所述的高压釜(2)为圆柱形，通过上法兰(9)、下法兰(10)和密封件可开合连接，所述的热电偶套管(16)贯通下法兰(10)。3.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：所述的托盘(14)设置有均匀的通孔，所述的热电偶套管(16)贯通托盘(14)。4.根据权利要求1所述的催化剂浸渍设备，其特征在于：所述的加热器(12)为电加热器、导热油换热器或蒸汽换热器。5.一种权利要求1-4任一所述的催化剂浸渍设备的应用方法，其特征在于：步骤如下：A、将载体(13)放置在高压釜(2)内的托盘(14)上，封闭高压釜(2)后，打开气瓶(1)，用惰性气体吹扫整个设备，吹扫完成后，关闭气瓶(1)；B、打开加热器(12)，升温后开启真空泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昊，薛红霞，姜建波，白志敏，齐焕东，宋晓军，梁卫忠，赵沁，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37