一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料及制备方法，解决现有技术中ZrCo贮氚材料的贮氢容量小，抗歧化性能差的问题。本发明专利技术的薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，由ZrCo掺杂金属元素制成，金属元素选自Ti、Hf、Ni、Fe中的一种或多种，金属元素的原子百分质量含量为0～50％。本发明专利技术的薄膜结构的ZrCo基贮氚材料的制备方法为：将合金靶、或/和单质靶装在磁控溅射仪上，控制样品台加热温度为100～950℃，靶基距为5～14cm，极限真空为1×10

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料及制备方法
本专利技术属于氢及同位素储存与供给领域，具体涉及一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料及制备方法。
技术介绍
随着化石能源的急剧减少以及环境问题的日益严重，开发出一种可再生的清洁能源已经成为人类迫在眉睫的任务。聚变能，通过燃烧氘氚等离子体可以释放出巨大的能量，但并不产生高放射性废物，已受到了人们的重点关注，如正在设计建造的国际热核实验反应堆(ITER)和正筹建的中国聚变工程实验堆(CFETR)。作为聚变能的燃料，由于氚是一种宝贵的资源且具有放射性，为了维持聚变反应堆的正常运转，氘氚气体应该被安全、快速、高效地储存、供给与回收。因此，研发出一种高效、安全的氢同位素回收、储存与供给技术对聚变能的发展具有重要意义。由于氘和氚都是氢的同位素，因而储氢技术经常用于氘、氚的贮存与供给。通过固态金属或合金在较低温度、较低氢压下吸氢或放氢，可实现氢同位素的贮存与供给。因为氚具有放射性，相比于气态、液态的贮存方式，固态贮存在安全性、高效性以及操作简便性方面具有明显的优势。固态氢同位素贮存材料已经被关注了数十年，其中ZrCo合金由于具有低的平衡离解压、快的吸氢速率、非核、低自燃以及储氚时材料的稳定性，已经成为ITER设计中氢同位素贮存与供给的重要备选材料。然而，在ZrCo基合金用于氢同位素处理的过程中却发现，它在多次吸放氢(H、D、T)循环后会发生歧化反应(2ZrCo+H2→ZrH2+ZrCo2，2ZrCoH3→ZrH2+ZrCo2+2H2)。由于ZrH2的分解温度(＞700℃)比ZrCo氢化物高得多，在通常情况下ZrCo2也不会发生吸/放氢反应，因而会造成氢同位素的显著滞留，致使ZrCo合金的可逆吸/放氢容量、动力学和循环性能发生严重衰减，导致其储氢性能发生恶化。因此，需要进一步提高ZrCo贮氚材料的贮氢容量与抗歧化性能。此外，中子辐射在基础科学研究、国防工程和工、农、医等领域都有着广泛的应用，而氚靶是中子发生器的关键部件。金属氚化物靶是加速器中最常用的，且使用最方便的一种靶子。金属氚化物薄膜是金属氚化物靶的核心部分，其薄膜质量的高低，包括成分均匀性、原子比、厚度、化学稳定性、贮氚性能等，对氚靶的性能影响极其重要。因此，获得一种优化的贮氚合金薄膜的制备工艺，实现氚靶薄膜材料的质量控制和提升，对提高氚靶的性能具有重要影响。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是：提供一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，解决现有技术中ZrCo贮氚材料的贮氢容量小，抗歧化性能差的问题。本专利技术还提供了一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料的制备方法，解决现有技术中金属氚化物薄膜成分均匀性不好、原子比不好控制、化学稳定性差、贮氚性能差的问题。本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所述的一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，由ZrCo掺杂金属元素制成，所述金属元素选自Ti、Hf、Ni、Fe中的一种或多种，所述金属元素的原子百分质量含量为0～50％。优选地，所述ZrCo基贮氚材料的薄膜厚度为10纳米～5000纳米。本专利技术所述的一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1.磁控溅射：将合金靶、或/和单质靶装在磁控溅射仪上，控制样品台加热温度为100～950℃，靶基距为5～14cm，极限真空为1×10-6～1×10-4Pa，惰性气氛下溅射，得到所述薄膜结构的ZrCo基贮氚材料；步骤2.退火：将步骤1得到的ZrCo基贮氚材料进行退火处理。具体地说，所述合金靶为ZrCo合金靶、或ZrCo掺杂合金靶；所述ZrCo掺杂合金靶为ZrCo掺杂Ti、Hf、Ni、Fe中的一种或几种元素制成。具体地说，所述单质靶选自Ti、Hf、Ni、Fe中的任意一种。具体地说，所述步骤1中，沉积薄膜结构的ZrCo基贮氚材料的基底选自Si片、Mo片、玻璃片的任意一种。进一步地，所述步骤1中，溅射仪内的气氛为氩气或氦气，气压为0.1～10Pa。进一步地，所述步骤1中，磁控溅射仪的电源功率为0～500W，溅射电流为50～100mA。进一步地，所述步骤1中，溅射时间为10min～300min。进一步地，所述步骤2中，退火温度为150～650℃，保温时间为30min～200min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术设计科学，操作简单，本专利技术薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，贮氢容量高，可明显高于传统ZrCo合金(2倍)，抗歧化性能优异，在放氢时未观察到歧化现象。采用本专利技术方法制得的薄膜材料，具有结晶程度高、元素分布均匀、单相性好，薄膜成分及厚度可控性高等优点。本专利技术对于促进ZrCo合金在氢同位素储存领域的应用和推广，以及获得一种质量优异的氚靶薄膜制备工艺，具有重要的意义。附图说明附图1是实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的XRD图谱。附图2是实施例1制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的EDS扫描图。附图3是实施例2制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的EDS扫描图。附图4是实施例3制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的EDS扫描图。附图5是实施例4制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的EDS扫描图。附图6是实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的吸氢曲线图。附图7是实施例3制得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料的的放氢曲线图。具体实施方式下面结合附图说明和实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。实施例1本实施例提供了本专利技术的薄膜结构的ZrCo合金基贮氚材料的制备方法，具体如下：将ZrCo合金靶装在磁控溅射仪上，电源功率300W，溅射电流70mA，样品台加热温度200℃，靶基距10cm，极限真空5×10-6Pa，溅射气氛为氩气氛，气压为1Pa。采用Si片为沉积基底，经过溅射100min后，得到所述薄膜结构的ZrCo基贮氚材料。将所述沉积得到的ZrCo贮氚材料进行退火处理，退火温度为50℃，保温时间为300min。最后得到的薄膜结构ZrCo贮氚材料的XRD结果如图1所示。从XRD图中可以看出，在本实施例的条件下，能形成晶相的薄膜结构的ZrCo贮氚材料。由图2的EDS结果可以看到，在本实施例的条件下，所制备的薄膜结构的ZrCo贮氚材料表面的元素分布均匀，Zr：Co原子比几乎达到完美的1：1。将本实施例中获得的薄膜结构的ZrCo贮氚材料在室温、0.8bar氢压下吸氢，可以吸收～1.4wt.％的吸氢量，如图6所示。实施例2本实施例提供了本专利技术的薄膜结构的ZrCo合金基贮氚材料的制备方法，具体如下：将ZrCo合金靶装在磁控溅射仪上，电源功率280W，溅射电流90mA，样品台加热温度700℃，靶基距13cm，极限真空2×10-6，溅射气氛为氩气氛，气压为1.5Pa。采用Mo片为沉积基底，经过溅射190min后，得到所述薄膜结构的ZrCo基贮氚材料。将所述沉积得到的ZrCo贮氚材料进行退火处理，退火温度为150℃，保温时间为30min。最后得到的薄膜结构ZrCo贮氚材料的XRD结果如图1所示。从XRD图中可以看出，在本实施例的条件下，能形成晶相的薄膜结构的ZrCo贮氚材料。由图3的EDS结果可以看到，在本实施例的条件下，所制备的薄膜结构的ZrCo贮氚材料表面的元素分布均匀，Zr：Co原子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，其特征在于，由ZrCo掺杂金属元素制成，所述金属元素选自Ti、Hf、Ni、Fe中的一种或多种，所述金属元素的原子百分质量含量为0～50％。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，其特征在于，由ZrCo掺杂金属元素制成，所述金属元素选自Ti、Hf、Ni、Fe中的一种或多种，所述金属元素的原子百分质量含量为0～50％。2.根据权利要求1所述的一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料，其特征在于，所述ZrCo基贮氚材料的薄膜厚度为10纳米～5000纳米。3.一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.磁控溅射：将合金靶、或/和单质靶装在磁控溅射仪上，控制样品台加热温度为100～950℃，靶基距为5～14cm，极限真空为1×10-6～1×10-4Pa，惰性气氛下溅射，得到所述薄膜结构的ZrCo基贮氚材料；步骤2.退火：将步骤1得到的ZrCo基贮氚材料进行退火处理。4.根据权利要求3所述的一种薄膜结构的ZrCo基贮氚材料的制备方法，其特征在于，所述合金靶为ZrCo合金靶、或ZrCo掺杂合金靶；所述ZrCo掺杂合金靶为ZrCo掺杂Ti、Hf、Ni、Fe中的一种或几种元素制成。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：寇化秦，包锦春，叶荣兴，何晖，黄志勇，张光辉，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51