一种抗菌剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗菌剂的制备方法，称取一定量的十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水，将它们加入至反应器皿中，形成Pr(NO3)3·6H2O；称取一定量的邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5‑氯‑7‑羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O，反应得到溶液A；用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过筛得抗菌剂。Pr离子具有拮抗细胞内钙离子的作用，而钙离子又是维持细胞正常生理活动的离子，它对细菌细胞正常生命活动造成干扰，引起细菌死亡；特制的抗菌剂的加入提升了高分子复合材料的抗菌性能，这种抗菌剂有很大的推广价值。

The preparation method of an antimicrobial agent

The invention relates to a preparation method of an antimicrobial agent, which weighs a certain amount of praseodymium undecandidate, deionized water, nitric acid and hydrogen peroxide and adds them to a reactor dish to form Pr(NO3)3.6H_2O; weighs a certain amount of sodium o-hydroxyphenylacetate, ethanol, deionized water, 5_chloro_7_hydroxyquinoline, Pr(NO3)3.6H_2O, and reacts to obtain solution A; and adjusts it with nitric acid or sodium hydroxide. The PH value of solution A is washed, filtered, dried and ground, and the antimicrobial agent is screened. Pr ion has the function of antagonizing intracellular calcium ion, and calcium ion is the ion that maintains normal physiological activity of cells, which interferes with normal life activity of bacterial cells and causes bacterial death. The addition of special antimicrobial agents improves the antimicrobial properties of polymer composites, and this antimicrobial agent has great popularization value.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌剂的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，特别是指一种抗菌剂的制备方法。
技术介绍
抗菌材料是在指一定时间内，自身具有抑制细菌、病毒、真菌等微生物生长繁衍或者使其死亡的一类功能材料，抗菌剂是抗菌材料起抗菌作用中的最为关键一环。本技术方案创新地合成了一种新型的抗菌剂，使用它能够很好的提升聚烯烃等复合材料的抗菌性能。这种抗菌剂至今尚未见于报道，这对于扩展抗菌剂的种类与应用具有非常重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种抗菌剂的制备方法，以解决在一些高分子复合材料中抗菌性能不能满足某些需求的问题。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水，将它们加入至反应器皿中，30-50℃下反应6-8h，形成Pr(NO3)3·6H2O；(2)称取一定量的邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5-氯-7-羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O，60-80℃下反应8-12h，得到溶液A；(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂。步骤(1)中的十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水的质量比为(30-40)：(200-240)：(60-80)：(50-70)。步骤(2)中的邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5-氯-7-羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O的质量比为(20-30)：(120-160)：(180-220)：(30-40)：(60-80)。本专利技术的有益效果是：1、Pr离子具有拮抗细胞内钙离子的作用，而钙离子又是维持细胞正常生理活动的离子，它对细菌细胞正常生命活动造成干扰，引起细菌死亡。2、本技术方案特制的抗菌剂的加入提升了高分子复合材料的抗菌性能，这种抗菌剂有很大的推广价值。具体实施方式以下通过实施例来详细说明本专利技术的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本专利技术的技术方案，而不能解释为是对本专利技术技术方案的限制。本申请的实施例中所用的原料如下：十一氧化六镨，赣州广利高新技术材料有限公司；去离子水，上海联试化工试剂有限公司；硝酸，吉安鸿盛化工；双氧水，金陵化工；邻羟基苯乙酸钠，金锦乐化学有限公司；乙醇，苏州禄浩化工；5-氯-7-羟基喹啉，湖北兴众诚科技有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔。本申请所用的测试仪器如下：ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。本申请提供一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一定量的十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水，将它们加入至反应器皿中，30-50℃下反应6-8h，形成Pr(NO3)3·6H2O；十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水的质量比为(30-40)：(200-240)：(60-80)：(50-70)。(2)称取一定量的邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5-氯-7-羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O，60-80℃下反应8-12h，得到溶液A；邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5-氯-7-羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O的质量比为(20-30)：(120-160)：(180-220)：(30-40)：(60-80)。(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂。实施例1(1)称取300g十一氧化六镨、2.0kg去离子水、600g硝酸、500g双氧水，将它们加入至反应器皿中，30℃下反应6h，形成Pr(NO3)3·6H2O。(2)称取200g邻羟基苯乙酸钠、1.2kg乙醇、1.8kg去离子水、300g5-氯-7-羟基喹啉、600gPr(NO3)3·6H2O，60℃下反应8h，得到溶液A。(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂P1。应用例1取4份P1加入到96份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。对比例1取96份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表所示:由上表可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本专利技术的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。实施例2(1)称取400g十一氧化六镨、2.4kg去离子水、800g硝酸、700g双氧水，将它们加入至反应器皿中，50℃下反应8h，形成Pr(NO3)3·6H2O。(2)称取300g邻羟基苯乙酸钠、1.6kg乙醇、2.2kg去离子水、400g5-氯-7-羟基喹啉、800gPr(NO3)3·6H2O，80℃下反应12h，得到溶液A。(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂P2。应用例2取4份P2加入到96份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。对比例2取96份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表所示:由上表可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本专利技术的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。实施例3(1)称取350g十一氧化六镨、2.2kg去离子水、700g硝酸、600g双氧水，将它们加入至反应器皿中，40℃下反应7h，形成Pr(NO3)3·6H2O。(2)称取250g邻羟基苯乙酸钠、1.4kg乙醇、2.0kg去离子水、350g5-氯-7-羟基喹啉、700gPr(NO3)3·6H2O，70℃下反应10h，得到溶液A。(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂P3。应用例3取4份P3加入到96份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。其中，双螺杆挤出机包括顺次排布本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取一定量的十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水，将它们加入至反应器皿中，30‑50℃下反应6‑8h，形成Pr(NO3)3·6H2O；(2)称取一定量的邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5‑氯‑7‑羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O，60‑80℃下反应8‑12h，得到溶液A；(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取一定量的十一氧化六镨、去离子水、硝酸、双氧水，将它们加入至反应器皿中，30-50℃下反应6-8h，形成Pr(NO3)3·6H2O；(2)称取一定量的邻羟基苯乙酸钠、乙醇、去离子水、5-氯-7-羟基喹啉、Pr(NO3)3·6H2O，60-80℃下反应8-12h，得到溶液A；(3)用硝酸或者氢氧化钠调整溶液A的PH值至中性，洗涤、抽滤、干燥、研磨，过500目筛得抗菌剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，孙启林，孔俊，
申请(专利权)人：安徽江淮汽车集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34