The invention discloses a one-pot method for preparing aluminium methylhypophosphite, which belongs to the technical field of chemical synthesis. The invention provides a one-pot method for preparing aluminium methylhypophosphite, which includes: using dichloromethylphosphine as raw material, reacting with water to prepare aqueous methylhypophosphite solution; adjusting the pH of aqueous methylhypophosphite solution to 3 < pH < 7, adding aluminium sulfate, and reacting to produce aluminium methylhypophosphite. The invention uses dichloromethylphosphine as the starting material to prepare aluminium salt of methylhypophosphite in one pot without separating methylhypophosphite; by controlling the amount of water, the side reaction of dichloromethylphosphine can be avoided and the yield of methylhypophosphite can be increased; the pH of salt formation is optimized to improve the yield of aluminium salt of methylhypophosphite; the raw material of the method is cheap and easy to obtain, the operation is simple, and the post- It is conducive to the industrialized production of aluminium methylhypophosphite.
【技术实现步骤摘要】
一锅法制备甲基次膦酸铝盐
本专利技术属于化工合成
,涉及一锅法制备甲基次膦酸铝盐。
技术介绍
烷基次磷酸金属盐是近年开发的新一代绿色环保磷系阻燃剂。在该阻燃剂的研发方面,目前我国还处于初期阶段,烷基次磷酸盐系列的阻燃剂主要依赖于进口。在国内,虽然已有少数科研单位正在进行烷基次磷酸或其盐的合成研究,但其研究远滞后于国外,更不用说大规模应用于工业生产。甲基次膦酸铝盐是烷基次磷酸金属盐中的一种兼具凝聚相和气相阻燃的良好阻燃剂。QuanHu等(JournalofThermalAnalysisandCalorimetry,2017,vol.128,#1,p.201-210)公开了以甲基次膦酸为起始原料,依次与氢氧化钠、硫酸铝反应制备甲基次膦酸铝的方法;但是,该方法的起始原料甲基次膦酸的价格较为昂贵。CN107021981A公开了一种甲基乙基次磷酸铝的制备方法,该方法中采用盐酸水溶液制备甲基次膦酸,由于其采用盐酸水溶液,反应剧烈,对设备要求较高,并会产生大量氯化氢气体,对反应设备腐蚀严重,而且该方法中为了尽可能去除氯化氢,需采用负压脱出体系中HCl,反应环境复杂,不利于在工业上应用。因此,目前急需一种低成本、操作简便的生产甲基次膦酸铝盐的方法。
技术实现思路
本专利技术为解决上述现有技术的问题,提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐,该方法包括以下步骤:A、以二氯甲基膦为原料,与水反应,制得甲基次磷酸水溶液;B、调节步骤A所得甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH<7,加入硫酸铝,反应制得甲基次膦酸铝盐。其中,上述所述的一锅法制备甲基次膦酸铝盐中,步骤A在惰性气体保护下进行。其 ...
【技术保护点】
1.一锅法制备甲基次膦酸铝盐,其特征在于:包括以下步骤:A、以二氯甲基膦为原料,与水反应,制得甲基次磷酸水溶液;B、调节步骤A所得甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH<7,加入硫酸铝,反应制得甲基次膦酸铝盐。
【技术特征摘要】
1.一锅法制备甲基次膦酸铝盐,其特征在于:包括以下步骤:A、以二氯甲基膦为原料,与水反应,制得甲基次磷酸水溶液;B、调节步骤A所得甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH<7,加入硫酸铝,反应制得甲基次膦酸铝盐。2.根据权利要求1所述的一锅法制备甲基次膦酸铝盐,其特征在于:步骤A在惰性气体保护下进行。3.根据权利要求1所述的一锅法制备甲基次膦酸铝盐,其特征在于:步骤A中,所述水与二氯甲基膦的摩尔比大于2.2:1;优选的,所述水与二氯甲基膦的摩尔比为2.4~3:1。4.根据权利要求1~3任一项所述的一锅法制备甲基次膦酸铝盐,其特征在于:步骤A的具体操作为:在-10~80℃下,将二氯甲基膦向水中滴加,进行反应;优选-10~10℃。5.根据权利要求4所述的一锅法制备甲基次膦酸铝盐,其特征在于:步骤A中,反应完全后,还包括升温除HCl的步骤。6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:何达,岳杰,程柯,左翔,
申请(专利权)人:利尔化学股份有限公司,广安利尔化学有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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