一种简洁的草铵膦合成方法技术

本发明专利技术公开了一种简洁的草铵膦合成方法，目的在于解决现有方法合成草铵膦时，需要采用剧毒氰化钠的问题。与现有方法采用甲基亚磷酸二乙酯制备草铵膦不同，采用本发明专利技术能够有效避免采用剧毒化学品，解决氰化钠应用的问题。其不仅能减少剧毒化学品的使用，简化操作步骤，减少设备投入，降低三废量，符合清洁生产要求，更加环保。同时，采用本发明专利技术，不仅能合成消旋体草铵膦，还能合成光学纯手性草铵膦，具有显著的进步意义。本发明专利技术的工艺衔接有序，无固体物料的使用，操作简便，工艺流程简单，能够实现自动化生产，大大降低工人的劳动强度，提高生产效率，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。

A simple method for the synthesis of ammonium ammonium phosphate

The invention discloses a concise synthesis method of glyphosate, aiming at solving the problem of using highly toxic sodium cyanide when the existing method synthesizes glyphosate. Unlike the existing method of preparing glyphosate with diethyl methylphosphite, the invention can effectively avoid the use of highly toxic chemicals and solve the problem of the application of sodium cyanide. It can not only reduce the use of highly toxic chemicals, simplify the operation steps, reduce equipment input, reduce the three wastes, meet the requirements of cleaner production, more environmentally friendly. At the same time, the invention can not only synthesize racemic glyphosate, but also optical pure chiral glyphosate, which has significant progress significance. The invention has orderly process connection, no use of solid materials, simple operation and simple process flow, can realize automatic production, greatly reduce the labor intensity of workers, improve production efficiency, has good application prospect, and is worth popularizing and applying on a large scale.

【技术实现步骤摘要】
一种简洁的草铵膦合成方法
本专利技术涉及化工领域，尤其是合成领域，具体为一种简洁的草铵膦合成方法。本专利技术提供一种除草剂草铵膦的合成方法，其不仅能用于消旋体草铵膦的合成，还能用于光学纯L-草铵膦的合成，具有重要的意义。
技术介绍
草铵膦(glufosinate-ammonium)于上个世纪80年代由Hoechest公司开发生产，其化学名称为4-[羟基(甲基)膦酰基]-DL-高丙氨酸，又称草铵膦铵盐，为磷酸类除草剂。近年来，随着国内草铵膦的开发白热化，出现了多种合成线路。Hoechst在US6359162B1专利中提出，以甲基亚磷酸二乙酯和丙烯醛反应得到缩醛产物，再经氰代、氨化反应，得到α-氨基腈类化合物，然后水解，得到草铵膦。其工艺合成路线如下：甲基亚磷酸二乙酯和丙烯醛反应生成缩醛，然后与氰化钠、氨水等反应生成氨基丁腈，最后经过水解、氨化、分离得到草铵膦。该工艺路线涉及剧毒氰化钠的使用，并且只能得到草铵膦消旋体。国内一些厂家以甲基亚膦酸二乙酯与1,2-二溴乙烷或1,2-二氯乙烷做Arbusov膦化得到中间体乙氧基甲基膦酸2-卤代乙酯，并以此中间体对DEAM(乙酰氨基丙二酸二乙酯)烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以甲基二氯化膦、2‑R基甲酰氨基‑3‑烯‑丁酸为原料进行反应，得到中间体2‑R基甲酰氨基‑4‑(甲基膦酰氯)丁酰氯，并将该中间体依次进行水解、氨化，即得草铵膦；所述甲基二氯化膦、2‑R基甲酰氨基‑3‑烯‑丁酸按如下反应式(Ⅰ)或反应式(Ⅱ)进行反应：

【技术特征摘要】
1.一种简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以甲基二氯化膦、2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸为原料进行反应，得到中间体2-R基甲酰氨基-4-(甲基膦酰氯)丁酰氯，并将该中间体依次进行水解、氨化，即得草铵膦；所述甲基二氯化膦、2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸按如下反应式(Ⅰ)或反应式(Ⅱ)进行反应：其中，R为氢、C1～C6的烷基、烷氧基或苯基。2.根据权利要求1所述简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，R为氢、甲基或C1～C3的烷氧基。3.根据权利要求1或2所述简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，所述甲基二氯化膦与2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸的反应温度为-20～120℃。4.根据权利要求2所述简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，所述甲基二氯化膦与2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸的反应温度为70～90℃。5.根据权利要求1-4任一项所述简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，所述甲基二氯化膦与2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸反应的摩尔比为(1-1.5):1。6.根据权利要求5所述简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，所述甲基二氯化膦与2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸反应的摩尔比为(1-1.05):1。7.根据权利要求1-6任一项所述简洁的草铵膦合成方法，其特征在于，以2-R基甲酰氨基-3-烯-丁酸的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周波，曾柏清，邱亮，彭启才，范谦，
申请(专利权)人：利尔化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51