The invention discloses a method for preparing di-n-octyl hypophosphic acid, in which sodium hypophosphite hydrate and olefin are used as main raw materials, acetic acid as solvent, di-tert-butyl peroxide as initiator, a small amount of industrial mixed decane is used to synthesize dicyclopentyl hypophosphic acid, and a small amount of mixed decane is added to the preparation method of the invention, thus greatly speeding up the process. The reaction rate was increased to over 90%. Except for a small amount of monosubstituted by-products (< 5%) produced during the reaction of some olefins, the effect of substituted by-products was basically eliminated. The reaction procedure was simple and the yield was higher. The product is applied to the water quality detection and sewage treatment industry.
【技术实现步骤摘要】
一种制备二正辛基次膦酸的方法
本专利技术属于磷化工
，具体涉及三烷基氧化磷中间体二烷基次膦酸的制备方法。
技术介绍
萃取是指化合物因为在两种相互之间溶解度很小或完全不溶的溶剂中的溶解度(分配系数)不同，从而部分或完全进入其中一种溶剂。萃取的次数足够多时，化合物就会完全进入其中一种溶剂。萃取剂品种繁多，一般包括无机和有机萃取剂。而工业生产中所使用的大多数是有机萃取剂，其在有机溶剂中有很好的溶解性。使之溶于有机溶剂是为了增加其与金属待萃物的溶解性，并增强其萃取性能，同时还可以减弱其挥发性，粘度，和水溶性。有机萃取剂被大量用于有色金属湿法冶金行业，主要用于萃取铜以及各种贵金属与稀土。萃取的方法有很多种，一般包括溶剂萃取法，固液萃取法(浸取)、化学沉淀法、树脂法、双水相法、氧化还原法、浮选法以及电反萃取法。其中应用最为广泛的是沉淀法和溶剂萃取法。沉淀法主要用于污水处理，该法主要是向污水中添加特定的化学试剂，使其与溶解于废水中的欲处理的物质发生反应，生成难溶于水的盐类沉淀，从而成功从污水中除去。但由于大量化学试剂的使用，该法会造成大量的二次污染，不利于现今大力提倡的绿...
【技术保护点】
1.一种制备二正辛基次膦酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：在聚四氟高压反应釜中加入一水合次膦酸钠、醋酸、1‑辛烯、二叔丁基过氧化物，并加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温到130～140℃反应，31P‑NMR检测反应完全，反应液中加入5～15wt％稀硫酸溶解洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应的溶剂，用5～15wt％氢氧化钾溶液溶解粗产品，用三氯甲烷萃取，取有机层，水层调至中性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤，合并有机层，旋转蒸发仪蒸除溶剂，真空干燥，得到淡黄色产品二环戊基次膦酸。
【技术特征摘要】
1.一种制备二正辛基次膦酸的方法，其特征在于，包括下述步骤：在聚四氟高压反应釜中加入一水合次膦酸钠、醋酸、1-辛烯、二叔丁基过氧化物，并加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温到130～140℃反应，31P-NMR检测反应完全，反应液中加入5～15wt％稀硫酸溶解洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应的溶剂，用5～15wt％氢氧化钾溶液溶解粗产品，用三氯甲烷萃取，取有机层，水层调至中性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤，合并有机层，旋转蒸发仪蒸除溶剂，真空干燥，得到淡黄色产品二环戊基次膦酸。2.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：闵成勇，何明联，刘良彬，蒲冬勤，谢林，
申请(专利权)人：四川中环检测有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51
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