一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法技术

本发明专利技术提供一种4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液的分离提纯方法，涉及化合物提纯技术领域，包括以下步骤：成盐：将4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液旋干后溶解在适量水中并用适宜浓度碱水溶液调pH至4‑5，有盐析出，过滤得到混合溶液；冲析：向混合溶液中加入反溶剂，搅拌结晶，过滤，得到澄清溶液；离子交换：将离子交换树脂装入离子交换柱中，再将得到的澄清溶液以一定流速，通过一定体积的离子交换柱，在通过洗脱剂洗脱，得到无色液体，旋干，即得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸，本发明专利技术实现了废弃母液的综合利用，降低了生产成本，提高了收率，而且本发明专利技术分离提纯方法简单，提纯效果好，收率高达99％，条件温和，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法
本专利技术涉及化合物提纯
，具体涉及一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法。
技术介绍
4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸是生物法制备(L)-草铵膦的重要中间体。中国专利技术专利CN87105130公开了一种利用4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸制备(L)-草铵膦的方法。如何对4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液进行提纯一直是一个亟待解决的难题。文献J.Org.Chem.1991,56,1783-1788报道了一种合成4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的方法，该方法析晶过程中采用了丙酮\甲基异丁基酮体系，析晶时间长达48h，且母液中含有较多未析出的酮酸，至使整个反应收率只有56％，母液中酮酸和其结构相似的杂质各占50％，如何利用母液中的酮酸是一技术难题。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法，实现了废弃母液的综合利用，降低了成本，提高了收率。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)成盐：将4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸母液旋干后溶解在适量水中并用适宜浓度碱水溶液调pH至4‑5，有盐析出，过滤得到混合溶液；(2)冲析：向混合溶液中加入反溶剂，搅拌结晶，过滤，得到澄清溶液；(3)离子交换：将离子交换树脂装入离子交换柱中，再将得到的澄清溶液以一定流速，通过一定体积的离子交换柱，再通过洗脱剂洗脱，得到无色液体，旋干，即得到4‑(甲基羟基磷酰基)‑2‑羰基丁酸。

【技术特征摘要】
1.一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)成盐：将4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液旋干后溶解在适量水中并用适宜浓度碱水溶液调pH至4-5，有盐析出，过滤得到混合溶液；(2)冲析：向混合溶液中加入反溶剂，搅拌结晶，过滤，得到澄清溶液；(3)离子交换：将离子交换树脂装入离子交换柱中，再将得到的澄清溶液以一定流速，通过一定体积的离子交换柱，再通过洗脱剂洗脱，得到无色液体，旋干，即得到4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸。2.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)所使用的碱水溶液为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾水溶液中的一种或几种。3.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)所使用的碱水质量浓度为20％-40％。4.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸母液的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)所使用反溶剂为丙酮、甲基异丁基酮、乙醇、甲醇、甲苯、二氯甲烷中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾辉，周林军，陈华平，赵广福，汪娇，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34