碳化硅长晶剩料的综合利用方法技术

本申请公开了一种碳化硅长晶剩料的综合利用方法，所述方法包括如下步骤：S1、将碳化硅长晶剩料中的碳化硅去除获得高纯碳材料；S2、将所述高纯碳材料用于制作保温结构的填充物；S3、将所述保温结构设于碳化硅长晶坩埚外用于保温；S4、当所述保温结构中的所述填充物被侵蚀不能用于保温时，将被侵蚀的所述填充物按照步骤S1—S4的方法重复进行。本申请方法实现了长晶剩料的二次利用，在保证保温材料保温性能一致性的前提下，实现保温材料的循环使用，节约成本。

Comprehensive Utilization of Silicon Carbide Long Crystal Residues

The present application discloses a comprehensive utilization method of silicon carbide long crystal residue, which includes the following steps: S1, removing silicon carbide from silicon carbide long crystal residue to obtain high purity carbon material; S2, using the high purity carbon material to make filler for thermal insulation structure; S3, setting the thermal insulation structure outside the silicon carbide long crystal crucible for thermal insulation; S4, when the thermal insulation structure is used in the thermal insulation structure. When the filler is eroded and cannot be used for heat preservation, the eroded filler is repeated in accordance with the method of -S4. The application method realizes the secondary utilization of long crystal residue, realizes the recycling of thermal insulation materials and saves costs on the premise of ensuring the consistency of thermal insulation properties of thermal insulation materials.

【技术实现步骤摘要】
碳化硅长晶剩料的综合利用方法
本专利技术涉及碳化硅长晶
，具体说是一种碳化硅长晶剩料的综合利用方法。
技术介绍
碳化硅单晶是最重要的第三代半导体材料之一，因其具有禁带宽度大、饱和电子迁移率高、击穿场强大、热导率高等优异性能，被广泛应用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。目前，高质量SiC单晶的制备技术日趋成熟，但其成本过高仍制约着SiC晶体的广泛应用，因此，各国科研人员及碳化硅生产企业都通过制备更大尺寸的SiC晶体和节约其制备部件如石墨坩埚镀保护膜这两方面来努力实现SiC晶体成本的降低。然而，在碳化硅晶体生长中高纯保温材料也是非常昂贵的，碳化硅单晶的生长过程需要在温度达到2000℃左右下进行，晶体生长所用的保温材料通常采用石墨粘、石墨纸等耐高温的碳材料制备，在长晶过程中会有硅气氛扩散到保温材料附近，与保温材料反应进而造成保温材料的侵蚀，加速保温材料的损耗。当保温材料受到侵蚀后，保温材料的性能会受到影响，进而会造成长晶过程中温场的波动、温场的不均匀，诱发包裹体、微管、应力等一系列问题，影响晶体的质量和产量。碳化硅长晶剩料中碳化硅晶体生长后的剩料主要为碳化硅多晶及碳颗粒，不能重复用于碳化硅长晶，目前尚无有效回收利用的途径。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅长晶剩料的综合利用方法，该方法实现了长晶剩料的二次利用，在保证保温材料保温性能一致性的前提下，实现保温材料的循环使用，节约成本。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是：S1、将碳化硅长晶剩料中的碳化硅去除获得高纯碳材料；S2、将所述高纯碳材料用于制作保温结构的填充物；S3、将所述保温结构设于碳化硅长晶坩埚外用于保温；S4、当所述保温结构中的所述填充物被侵蚀不能用于保温时，将被侵蚀的所述填充物按照步骤S1—S4的方法重复进行。优选地，步骤S1中，所述碳化硅去除包括如下步骤：S11、将碳化硅长晶剩料中的块状碳化硅多晶去除，获得含有碳颗粒的粗料；S12、将所述含有碳颗粒的粗料中剩余的碳化硅多晶通过分解升华的方式去除，收集剩余的所述含有碳颗粒的粗料即为高纯碳材料。优选地，所述分解升华的反应在采用物理气相传输法进行碳化硅长晶坩埚中进行，使用位于所述坩埚顶部的种晶吸附所述分解升华的气体结晶；和/或，步骤S1中，还包括对所述含有碳颗粒的粗料进行匀质化处理的步骤。优选地，所述分解升华的反应条件为：压强5-50mbar、温度2000-2500℃；所述分解升华的反应时间为：5-50h；所述分解升华的反应是在氢气和惰性气体存在条件下进行的；所述惰性气体为氩气、氦气及其他稀有气体中的一种或多种混合气体。所述种晶为碳材料或碳化硅材料，优选为石墨纸。优选地，所述分解升华的反应在采用物理气相传输法进行碳化硅长晶坩埚中进行，使用位于坩埚顶部的碳材料或碳化硅材料吸附所述分解升华的气体结晶；在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料与所述坩埚容积之比为(0.2-0.8):1。在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料与所述坩埚顶部的距离为20-150cm；在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料中碳化硅与碳的质量比为(0.05-1):1。优选地，所述保温结构为一体式或由至少三个保温层可拆卸式连接而成；当所述保温结构由至少三个保温层可拆卸式连接而成时，所述保温层包括密闭箱体和装于所述箱体内的所述填充物，所述箱体包括箱壁和箱盖；以对被侵蚀部位的保温层进行更换；所述可拆卸式连接的方式具体可为拼接或堆叠；所述箱盖用于取放所述填充物，当所述箱体被侵蚀时，其内的填充物可以取出，填入其它新的或未被侵蚀的箱体中继续使用。优选地，所述至少三个保温层包括：位于所述坩埚上方的至少一个上保温层、位于所述坩埚下方的至少一个下保温层和位于所述坩埚侧壁外的至少一个外保温层。优选地，所述外保温层呈筒状，当所述外保温层数量为两个或两个以上时，各所述外保温层上下堆叠套设于所述坩埚外；和/或，所述上保温层的箱壁外侧与所述外保温层的箱壁内侧通过螺纹连接密封；所述下保温层的箱壁外侧与所述外保温层的箱壁内侧通过螺纹连接密封。优选地，所述至少一个上保温层、所述至少一个下保温层和/或所述至少一个外保温层的中部开设内外相通的通孔；所述通孔用于测量坩埚温度，该通孔的位置根据坩埚以及实际需要测量温度的位置而定；所述通孔的大小和/或形状和/或位置可调节或不可调节；当所述通孔的大小和/或形状和/或位置可调节时，所述至少一个上保温层和/或所述至少一个下保温层的数量为至少两个，且以所述通孔为中心向外呈环套状排布；此时可以调节所述坩埚内的轴向及径向温场，控制所述坩埚内晶体的生长速率及晶体质量；还可以在不同位置设置可取下的面积不同的拼接块状保温层形成所述通孔。和/或，所述箱盖设于所述保温层便于打开或便于取放所述填充物或所述箱盖本身不容易脱落的位置，优选为所述箱体的上方；和/或，所述箱盖为T字形，以有效阻挡所述箱体内部的填充物飘出；和/或，所述箱盖与所述箱体的箱壁通过螺纹或石墨钉连接。优选地，所述箱壁和所述箱盖的厚度大于或等于3mm；根据其材质的支撑能力及抗变形能力而定；所述箱体内腔的厚度大于或等于20mm；根据其内所述填充物材质的保温性能以及实际生产过程中所需要的保温能力而定；和/或，所述箱体的材质邵氏硬度大于80度，杨氏模量大于5GPa；所述箱体的材质为主要起支撑、防止保温变形等作用；优选地，所述箱体的材质为耐高温侵蚀和/或耐化学侵蚀的材料，具体为碳碳复合材料、石墨毡、石墨纸、金属钨、金属钼、金属钨的氮化物或金属钼的氮化物；和/或，所述保温结构由所述坩埚的外壁向外依次设一层、两层或三层以上。本专利技术保护碳化硅长晶剩料在制备保温材料中的应用。本专利技术所述方法实现了碳化硅长晶剩料的二次利用，在保证保温材料保温性能一致性的前提下，实现保温材料的循环使用，节约成本，具体有益效果如下：1、碳材料纯度高：由于碳化硅晶体，尤其是高纯碳化硅晶体对金属含量、N含量等杂质都有严格的要求，杂质元素浓度一般低于1E+13，因此碳化硅晶体生长后的剩料主要为碳化硅多晶及碳颗粒，杂质含量很低，因此经过本专利技术方法从含有碳颗粒的粗料中去除碳化硅多晶后，即可得到高纯碳材料；2、方法简单易行：本专利技术在物理气相传输法进行碳化硅长晶坩埚内进行，不需要添加新的工艺设备和新的化学试剂；3、工艺条件适宜：通过合理的工艺条件设置，使碳材料的纯度和回收率均较高；4、保温结构由至少三个保温层可拆卸式连接而成，更换方便且节约成本；5、保温层本身由外部箱体和内部填充物组成，使耐高温/化学侵蚀与保温两个功能分离，便于更换且节省材料；6、外部箱体和内部填充物的材料选择范围广，材料成本降低；7、整体结构设计合理，保温效果好。附图说明此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1为碳化硅长晶剩料的综合利用方法流程示意图。图2在碳化硅长晶坩埚内腔中各材料的放置方式。其中，附图标记如下：100为坩埚，101为石墨纸，102为含有碳颗粒的粗料。图3为一种分体填充式坩埚保温结构的纵切面示意图。图4为保温层箱盖采用石墨钉固定方式的纵切面示意图。图5为下保温层的箱体外壁设螺纹的纵切面示意图。图6为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.碳化硅长晶剩料的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将碳化硅长晶剩料中的碳化硅去除获得高纯碳材料；S2、将所述高纯碳材料用于制作保温结构的填充物；S3、将所述保温结构设于碳化硅长晶坩埚外用于保温；S4、当所述保温结构中的所述填充物被侵蚀不能用于保温时，将被侵蚀的所述填充物按照步骤S1—S4的方法重复进行。

【技术特征摘要】
1.碳化硅长晶剩料的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将碳化硅长晶剩料中的碳化硅去除获得高纯碳材料；S2、将所述高纯碳材料用于制作保温结构的填充物；S3、将所述保温结构设于碳化硅长晶坩埚外用于保温；S4、当所述保温结构中的所述填充物被侵蚀不能用于保温时，将被侵蚀的所述填充物按照步骤S1—S4的方法重复进行。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述碳化硅去除包括如下步骤：S11、将碳化硅长晶剩料中的块状碳化硅多晶去除，获得含有碳颗粒的粗料；S12、将所述含有碳颗粒的粗料中剩余的碳化硅多晶通过分解升华的方式去除，收集剩余的所述含有碳颗粒的粗料即为高纯碳材料。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述分解升华的反应在采用物理气相传输法进行碳化硅长晶坩埚中进行，使用位于所述坩埚顶部的种晶吸附所述分解升华的气体结晶；和/或，步骤S1中，还包括对所述含有碳颗粒的粗料进行匀质化处理的步骤。4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述分解升华的反应条件为：压强5-50mbar、温度2000-2500℃；所述分解升华的反应时间为：5-50h；所述分解升华的反应是在氢气和惰性气体存在条件下进行的；所述惰性气体为氩气、氦气及其他稀有气体中的一种或多种混合气体；所述种晶为碳材料或碳化硅材料，优选为石墨纸。5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于：在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料与所述坩埚容积之比为(0.2-0.8):1。在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料与所述坩埚顶部的距离为20-150cm；在所述坩埚中，所述含有碳颗粒的粗料中碳化硅与碳的质量比为(0.05-1):1。6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述保温结构为一体式或由至少三个保温层可拆卸式连接而成；当所述保温结构由至少三个保...

【专利技术属性】
技术研发人员：李霞，高超，梁晓亮，宁秀秀，刘家朋，宗艳民，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37