The invention provides a continuous production process for synthesis of hexahydrophthalic anhydride in mixed solvents. The process adopts a fixed bed continuous reaction method. Under certain pressure and temperature conditions, the crude hexahydrophthalic anhydride product is prepared by hydrogenation of a mixture of tetrahydrofuran and cyclohexane as solvent, tetrahydrophthalic anhydride and hydrogen as raw materials, and then the crude hexahydrophthalic anhydride product is obtained by vacuum flash evaporation and continuous SCR The product of hexahydrophthalic anhydride was obtained. The excess hydrogen and mixed solvent were recovered and reused through gas-liquid separator, vacuum flash tower and thin film evaporator respectively. The hydrogen and mixed solvent only need to supplement the consumption in the system to realize the recovery of atmosphere gas and mixed solution. The invention is applied to the continuous production process of hexahydrophthalic anhydride, which can realize continuous feeding and discharging, less side reactions, high product stability and high production efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种混合溶剂中合成六氢苯酐的连续生产工艺
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种混合溶剂中合成六氢苯酐的连续生产工艺。
技术介绍
六氢苯酐全称六氢邻苯二甲酸酐,白色至类白色结晶,低熔点固体,能够溶于四氢呋喃、苯、丙酮等溶剂中。六氢苯酐是生产聚酯类涂料不可缺少的原材料,用六氢苯酐代替芳香族多元酸生产的氨基醇酸、聚氨酯漆、粉末涂料等,能够显著提高涂料的鲜映度、光泽,同时六氢苯酐还可作为环氧树脂的固化剂、胶黏剂、增塑剂等。四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐,是工业上常用的工艺路线,有熔融间歇法生产工艺和溶剂连续法生产工艺,间歇法生产工艺自动化程度低,产品质量波动大,操作复杂,产量相对较小。连续法生产工艺主要体现为装置自动化程度高,产能大,产品质量稳定,操作简便,同时也可生产原料性质相近的多种增塑剂产品。目前国内报道的专利大都是采用熔融间歇法制备六氢苯酐,生产效率较低,而国内的六氢苯酐连续法工艺采用的是单一溶剂,溶剂不易脱除,同时杂质含量较高。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供一种混合溶剂中合成六氢苯酐的连续生产工艺,生产的六氢苯酐产品稳定性高,生产效率提高。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:一种混合溶剂中合成六氢苯酐的连续生产工艺,其特征在于:具体步骤为:步骤一、将四氢呋喃和环己烷按照一定比例混合得到混合溶剂,将四氢苯酐和混合溶剂按质量比1:4投入配料罐中,四氢苯酐和混合溶剂在配料罐中搅拌均匀后经过第一循环泵送入装有催化剂的固定床反应器内;步骤二、氢气罐中的氢气经过压缩机压入固定反应器内,进料氢气和四氢苯酐的比例为1000:1~5000:1,控制 ...
【技术保护点】
1.一种混合溶剂中合成六氢苯酐的连续生产工艺,其特征在于:具体步骤为:步骤一、将四氢呋喃和环己烷按照一定比例混合得到混合溶剂,将四氢苯酐和混合溶剂按质量比1:4投入配料罐中,四氢苯酐和混合溶剂在配料罐中搅拌均匀后经过第一循环泵送入装有催化剂的固定床反应器内;步骤二、氢气罐中的氢气经过压缩机压入固定反应器内,进料氢气和四氢苯酐的比例为1000:1~5000:1,控制该固定床反应器内温度为40~60℃,反应压力保持在2~4.0Mpa范围内;步骤三、固定反应器底部出来的产物连续送入气液分离罐中,气液分离罐顶排出的氢气引入氢气罐循环使用,气液分离罐底排出的液相通过第二循环本泵送入减压闪蒸塔内;步骤四、减压闪蒸塔内温度为80~110℃,真空压力为‑0.06~0.095Mpa,减压闪蒸塔顶排出的气相经第一冷凝器冷凝为液体后送入混合溶剂罐,循环利用混合溶剂,减压闪蒸塔底排出的液相通过第三循环泵送入薄膜蒸发器进行真空蒸发;步骤五、薄膜蒸发器温度为80~110℃,真空压力为‑0.08~0.095Mpa,薄膜蒸发器得到的浓缩液体为六氢苯酐,六氢苯酐还输送入产品储罐,薄膜蒸发蒸发出来的气体还经过第二冷凝器冷 ...
【技术特征摘要】
1.一种混合溶剂中合成六氢苯酐的连续生产工艺,其特征在于:具体步骤为:步骤一、将四氢呋喃和环己烷按照一定比例混合得到混合溶剂,将四氢苯酐和混合溶剂按质量比1:4投入配料罐中,四氢苯酐和混合溶剂在配料罐中搅拌均匀后经过第一循环泵送入装有催化剂的固定床反应器内;步骤二、氢气罐中的氢气经过压缩机压入固定反应器内,进料氢气和四氢苯酐的比例为1000:1~5000:1,控制该固定床反应器内温度为40~60℃,反应压力保持在2~4.0Mpa范围内;步骤三、固定反应器底部出来的产物连续送入气液分离罐中,气液分离罐顶排出的氢气引入氢气罐循环使用,气液分离罐底排出的液相通过第二循环本泵送入减压闪蒸塔内;步骤四、减压闪蒸塔内温度为80~110℃,真空压力为-0.06~0.095Mpa,减压闪蒸塔顶排出的气相经第一冷凝器冷凝为液体后送入混合溶剂罐,循环利用混合溶剂,减压闪蒸塔底排出的液相通过第三循环泵送入薄膜蒸发器进行真空蒸发;步骤五、薄膜蒸发器温度为80~110℃,真空压力为-0.08~0.095Mpa,薄膜蒸发器得到...
【专利技术属性】
技术研发人员:张全喜,张文水,王广泉,
申请(专利权)人:濮阳市盛源能源科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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