萘系减水剂制备方法的改进及其质量指标的控制方法技术

本发明专利技术涉及一种萘系减水剂制备方法的改进，1)将工业萘置于磺化装置中，得到磺化物；2)水解：将步骤1)得到的所述磺化物转入缩合装置中进行水解反应；3)缩合：将步骤2)得到的磺化物滴加37％的甲醛，在物料粘稠时以及当搅拌电机的电流上升了9A，加入600～750L的50～90℃温水调节物料粘度后继续保温至粘稠得缩合料；4)中和：将步骤3)得到的所述缩合料加入1250L水进行稀释中和反应得到液体萘系减水剂。该萘系减水剂制备方法通过在每一次制备萘系减水剂的缩合反应过程中加入固定的用水量并其搅拌电机的电流值作为缩合控制点，使得每次制备萘系减水剂的分子量是一致的，大幅度提高了萘系减水剂生产的过程能力。

Improvement of preparation method of naphthalene series water reducer and control method of its quality index

The invention relates to an improvement of the preparation method of a naphthalene series water reducer. 1) industrial naphthalene is placed in a sulfonation device to obtain sulfonates; 2) hydrolysis: the sulfonates obtained in step 1 are transferred into a condensation device for hydrolysis reaction; 3) condensation: the sulfonates obtained in step 2 are dripped with 37% formaldehyde, and when the material is sticky and the current of the stirring motor rises by 9A, 5 of 600-750L is added. After adjusting the material's viscosity with warm water at 0-90 C, the condensate is kept warm until it is viscous; 4) Neutralization: The condensate obtained in step 3 is diluted and neutralized with 1250L water to obtain liquid naphthalene water reducer. The preparation method of the naphthalene water reducer is that the molecular weight of each preparation of the naphthalene water reducer is the same by adding a fixed amount of water during the condensation reaction of each preparation of the naphthalene water reducer and using the current value of the stirring motor as the condensation control point, which greatly improves the production process capability of the naphthalene water reducer.

【技术实现步骤摘要】
萘系减水剂制备方法的改进及其质量指标的控制方法
本专利技术涉及制备混凝土外加剂
，具体地，涉及一种萘系减水剂制备方法的改进，还提供一种通过过程能力指数判断萘系减水剂质量指标的控制方法。
技术介绍
萘系减水剂是国内使用比较普遍广泛的减水剂之一，市场占有率约为30％以上。萘系减水剂的生产工艺与应用技术较为成熟，特别是对超量使用而言，比其它类减水剂具有更多的可预测性，而且对含粉含泥的砂石具有较好的适应性，尤其地材比较复杂的条件下，萘系减水剂更能发挥其独特的优势。如中国知识产权局在2017年10月20日公告的一种萘系减水剂的制备方法的专利技术专利，该专利的公告号为CN105236798B，该专利公开了萘系减水剂的生产工艺步骤，包括有：(1)磺化将熔融状态下的甲基萘置于磺化装置中，升温至110～140℃，缓慢滴加98％浓硫酸或发烟硫酸，滴加的时间控制在30min以上，在140～170℃保温进行磺化反应2.5～3h，反应终点控制料液酸度在18～40％，得到磺化甲基萘物料；所述甲基萘与硫酸的物质的量之比为1：1～2；将苯酚液化后投入反应器中，升温至60～70℃，在30min内缓慢滴加98％浓硫酸或发烟硫酸，控制温度不超过80℃，滴加完毕后升温至90～100℃，保温反应2～3h，反应终点控制料液酸度在22～40％，得对羟基苯磺酸物料；所述苯酚与硫酸的物质的量之比为1：1～2；(2)水解将步骤(1)得到的磺化甲基萘物料转入水解脱萘装置中，降低温度至100～130℃，加水控制料液酸度在10～32％，进行水解反应15～30min，未反应的甲基萘随水蒸气共沸脱出，剩余的磺化甲基萘物料进入步骤(3)反应中；共沸脱出的物料冷却至100℃以下时静置分层，下层为甲基萘进行回收再生产；(3)缩合将步骤(2)得到的磺化甲基萘物料降温至90～95℃，与步骤(1)得到的对羟基苯磺酸物料按一定比例混合转入缩合装置后，加水调节反应体系酸度为20～25％，在1～2h之内缓慢滴加用浓硫酸酸化的甲醛，滴加完毕后升温至95～105℃保温缩合3～4h，可视情况加水调节物料粘度，得缩合料；所述磺化甲基萘与对羟基苯磺酸的物质的量之比为1.4～2：1；所述甲醛与对羟基苯磺酸物质的量之比为1.5～6：1；所述用浓硫酸酸化的甲醛是用浓硫酸调节甲醛溶液的pH为2～3并搅拌均匀后所得；(4)中和将步骤(3)得到的缩合料转入中和装置中，60～80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9，反应结束即得液体萘系减水剂，通过进一步干燥处理得到萘系减水剂。目前生产萘系减水剂的步骤中的第三步骤-缩合反应采用控制时间得到缩合反应后的缩合料，但在缩合反应这个过程中，由于滴加甲醛时，温度变化的梯度不同，以及操作工人操作手法不一致，缩合反应过程中的反应速度不可能一致，出现物料粘稠时，采取加水的方法，降低物料的粘度，以保证缩合的时间参数满足工艺要求。现有的生产萘系减水剂缩合反应过程中尽管控制缩合反应的时间是相同，得到的缩合物或缩合料的浓度会由于水解用水量在缩合反应的中途加水量的不一致，造成缩合反应的缩合物或缩合料的粘度不同，最终导致生产的萘系减水剂产品的分子量不同致使其产品质量也得不到保证；也使得生产萘系减水剂的生产过程能力不足于满足萘系减水剂产品质量标准要求，其质量指标也得不到稳定。现有对生产产品的工艺过程是否稳定，是通过过程能力指数判定的。而对于生产萘系减水剂工艺过程的过程能力的检测方法是采取对萘系减水剂的基准样的用水量对受检产品进行流动度试验，检测产品的流动度，计算出产品流动度的CPK值从而判断生产萘系减水剂过程能力，从生产萘系减水剂过程能力达到标准从而控制生产萘系减水剂的质量。其中，过程能力指数(CPK)是指过程能力满足产品质量标准要求(规格范围等)的程度，也称工序能力指数，是指工序在一定时间里，处于控制状态(稳定状态)下的实际加工能力。它是工序固有的能力，或者说它是工序保证质量的能力；这里所指的工序，是指操作者、机器、原材料、工艺方法和生产环境等五个基本质量因素综合作用的过程，也就是产品质量的生产过程。萘系减水剂品质的好坏取决于萘磺酸甲醛缩合物的分子量的大小以及分子量的正态分布，而分子量的大小直接体现在该物质粘度的大小，在相同的温度、相同的浓度条件下，萘磺酸甲醛缩合物分子量与粘度值成正比。因此，需提供一种萘系减水剂制备方法的改进，以解决现有技术的不足。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种萘系减水剂制备方法的改进，该萘系减水剂的制备方法通过在缩合反应过程中加入固定的用水量并以缩合反应过程中的电流值作为缩合控制点实现缩合反应得到缩合物，采用该制备方法提高了生产萘系减水剂的过程能力，其过程能力指数CPK值达到B级标准以上，既是1.0≤CPK值，从而让生产的萘系减水剂产品质量得到保证。本专利技术的技术方案如下：一种萘系减水剂制备方法的改进，包括以下步骤：1)磺化：将工业萘置于磺化装置中，升温至110～140℃，加入98％的浓硫酸，在155～165℃保温进行磺化反应2.5～3.5h，得到磺化物：2)水解：将步骤1)得到的所述磺化物转入缩合装置中，降低温温度至110～120℃，加入250～400L的水解用水，并在此温度下搅拌10分钟进行水解反应；3)缩合：将步骤2)得到的磺化物降温至93～97℃，开始在1.5～2h之内缓慢滴加37％的甲醛，在滴加过程中，温度控制在107～113℃；滴加完毕后自行升温至115～118℃保温，在物料粘稠时，即搅拌电机的电流上升了9A，加入600～750L的50～90℃温水调节物料粘度后继续保温至粘稠，得缩合料；其中，甲醛与萘的摩尔比为0.9～1.05：1；4)中和：将步骤3)得到的所述缩合料加入1250L水进行稀释后转入中和装置中，95℃以下加入30～32％浓度的液碱碱液进行中和反应至pH值为7～9，反应结束即得液体萘系减水剂。优选地，在步骤1)中，将工业萘置于磺化装置中，升温至130℃，加入硫酸后，在160℃保温进行磺化反应3h，得到磺化物。其中，所述磺化物为α萘磺酸和β萘磺酸。优选地，在步骤2)中，加入320L水进行水解反应。其中，在步骤2)中的水解反应是水解掉所述磺化物中的α萘磺酸中的磺酸基团。优选地，在步骤3)中，加入700L的温水进行稀释物料。基于上述的萘系减水剂制备方法的改进，本专利技术还提供一种萘系减水剂质量指标的控制方法，包括以下步骤：(1)流动度：将上述步骤4)中得到的萘系减水剂通过水泥净浆流动度测定仪进行流动度试验，得到受检流动度；(2)流动度指标值：对步骤(1)中的受检流动度与标准样品流动度进行换算得到流动度指标值；(3)通过过程能力指数CP计算出萘系减水剂工艺过程能力的Cpk值；(4)通过Cpk值判断该萘系减水剂工艺过程能力，从而得出制备的萘系减水剂的质量是否稳定。在步骤(1)中，萘系减水剂折算固体掺量为水泥物质量0.75％。其中，水灰比W/C＝0.29，所述水泥优选为海螺P0.42.5的水泥。在步骤(2)中，流动度指标值＝受检流动度/标样流动度。在步骤(3)中，过程能力指数Cp是表征过程固有的波动状态，即技朮水平；过程能力指数Cp是在过程中的平均值μ与目标值M重合的情形。其中，Cp＝(Usl-Lsl)/6σCpk本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萘系减水剂制备方法的改进，其特征在于，包括以下步骤；1)磺化：将工业萘置于磺化装置中，升温至110～140℃，加入98％的浓硫酸，在155～165℃保温进行磺化反应2.5～3.5h，得到磺化物；2)水解：将步骤1)得到的所述磺化物转入缩合装置中，降低温温度至110～120℃，加入250～400L的水解用水，并在此温度下搅拌10分钟进行水解反应；3)缩合：将步骤2)得到的磺化物降温至93～97℃，开始在1.5～2h之内缓慢滴加37％的甲醛，在滴加过程中，温度控制在107～113℃；滴加完毕后自行升温至115～118℃保温，在物料粘稠时，当搅拌电机的电流上升了9A，加入600～750L的50～90℃温水调节物料粘度后继续保温至粘稠，得缩合料；4)中和：将步骤3)得到的所述缩合料加入1250L水进行稀释后转入中和装置中，95℃以下加入30～32％浓度的液碱碱液进行中和反应至pH值为7～9，反应结束即得液体萘系减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种萘系减水剂制备方法的改进，其特征在于，包括以下步骤；1)磺化：将工业萘置于磺化装置中，升温至110～140℃，加入98％的浓硫酸，在155～165℃保温进行磺化反应2.5～3.5h，得到磺化物；2)水解：将步骤1)得到的所述磺化物转入缩合装置中，降低温温度至110～120℃，加入250～400L的水解用水，并在此温度下搅拌10分钟进行水解反应；3)缩合：将步骤2)得到的磺化物降温至93～97℃，开始在1.5～2h之内缓慢滴加37％的甲醛，在滴加过程中，温度控制在107～113℃；滴加完毕后自行升温至115～118℃保温，在物料粘稠时，当搅拌电机的电流上升了9A，加入600～750L的50～90℃温水调节物料粘度后继续保温至粘稠，得缩合料；4)中和：将步骤3)得到的所述缩合料加入1250L水进行稀释后转入中和装置中，95℃以下加入30～32％浓度的液碱碱液进行中和反应至pH值为7～9，反应结束即得液体萘系减水剂。2.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法的改进，其特征在于，在所述步骤2)中，加入320L水进行水解反应。3.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法的改进，其特征在于，在所述步骤3)中，甲醛与萘的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大勇，冯谭辉，闫艺，
申请(专利权)人：广东科隆智谷新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44