一种甜叶菊的工业化利用方法及其绿原酸和甜菊糖苷技术

本发明专利技术涉及一种提取甜叶菊绿原酸和甜菊糖苷的工业化方法，其主要改进点为，先用高浓度的醇溶液对甜叶菊粉末进行提取，然后将提取液通过羟基修饰的极性吸附树脂进行吸附，得到绿原酸类物质，最后用糖苷类树脂分离得到甜菊糖苷。本发明专利技术的方法可防止甜叶菊中异绿原酸成分的水解，保证甜叶菊绿原酸产品的有效成分含量及功效，实现异绿原酸的成功分离和提取。本发还可实现甜菊糖苷的有效分离，提高生产效率，提高甜菊糖苷的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种甜叶菊的工业化利用方法及其绿原酸和甜菊糖苷
本专利技术涉及甜叶菊的工业化利用
，具体涉及一种同步制备甜叶菊绿原酸和甜菊糖苷的工业化方法。
技术介绍
甜叶菊(Steviarebaudiana)属菊科多年生草本植物，原产于南美巴拉圭和巴西，是目前已知甜度较高的糖料植物之一，已成为继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源。目前，中国是世界最大的甜菊糖苷生产及供应国，占全球总量的80％以上。甜叶菊中除甜菊糖苷外还含有较高含量的酚类，且这些甜菊酚具有重要的生物活性，绿原酸、黄酮等，甜叶菊在其发源地作为甜茶、药茶饮用已有一百多年的历史。甜菊糖苷为甜叶菊中的甜味成分，为贝壳杉烯二萜苷类物质，分子中含有多个糖基片段，易溶于水，是一种零热量的高倍甜味剂(其热量为蔗糖的300-500倍)。GB8270-2014中规定的指标成分主要包括：甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷等9种成分，其具体成分见表1：表1甜叶菊中的酚类物质的主要为绿原酸(原料含量4-6％，HPLC)，其中二咖啡酰基取代的异绿原酸占总酸比例达80％。研究表明，异绿原酸具有抗氧化(J.Agric.FoodChem.,2004,52(15),4893)，抗炎(J.Nat.Prod.,1995,58(5),639)，抗菌、抗病毒(JASHS,2008,133(4),492；Fitoterapia,2012,83,1281；PLoSOne,2011,6(4),18127；J.Ethnopharmacol,2006,106(2),187)等多种重要的生物功效。传统甜菊行业均采用水提取，但提取过程中异绿原酸易发生水解，水提取液中异绿原酸(二咖啡酰奎宁酸)占比大幅降低、单咖啡酰基奎宁酸及咖啡酸比例大幅升高。此外，传统水提取工艺，水提过程会有部分大分子物质被一同提出也必须进一步除杂后才可进行树脂吸附，目前行业内均采用Fe2+/Fe3+-Ca(OH)2进行絮凝，该环节中甜叶菊绿原酸大部分被沉淀，进入絮凝渣中，既造成了功效成分甜叶菊绿原酸的浪费，又加重了环境污染。目前报道的甜叶菊绿原酸和甜菊糖苷的分离，多通过甜菊糖树脂分离实现，如专利技术200710111313.4和201610745221，均是通过甜菊糖吸附树脂实现两类成分的分离。但绿原酸和甜菊糖苷之间存在竞争吸附，会占用部分甜菊糖苷吸附位点，通过甜菊糖吸附树脂进行分离方法，会导致甜菊糖苷的吸附量降低，从而使甜菊糖生产效率降低、生产成本升高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种甜叶菊的工业化利用方法，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)去除所述提取液中的短链醇，通过羟基修饰的极性吸附树脂进行吸附，得甜叶菊的绿原酸提取物。本专利技术所述的方法，通过对所述提取溶剂的优化，可有效保护甜叶菊中异绿原酸，使其不发生水解。甜菊糖苷的主要吸附部位为其二萜苷元，因二萜苷元极性非常弱，在羟基修饰的极性树脂上不吸附，提取液通过羟基修饰的极性吸附树脂时，上述树脂可对料液中的绿原酸进行充分地吸附，甜菊糖苷随下柱液被排出，实现了甜菊糖苷和绿原酸的分离。优选的，将吸附过程中产生的下柱液的pH调节为碱性，通过甜菊糖苷吸附树脂进行吸附，得甜菊糖苷提取物。优选的，本专利技术所述的甜叶菊粉末为采用常规的干燥、粉碎步骤制备得到的甜叶菊粗粉。优选的，所述羟基修饰的极性吸附树脂为LX-8、DA-201、XDA-8或NKA-9。其中，LX-8树脂的效果更好，这种树脂对绿原酸的吸附效果尤其突出，可将绿原酸类物质进行最大程度地吸附。优选的，所述高浓度的短链醇的水溶液中短链醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种任意组合。进一步优选的，短链醇的体积分数为75～95％。采用上述溶液进行提取，可保护甜叶菊中的异绿原酸不被破坏，而且可提高绿原酸类物质的提取率。优选的，将吸附过程中产生的下柱液的pH调节为9.0～10.0。通过调节pH，可使料液中的酚酸类杂质呈盐、极性增大，减少在吸附树脂上的吸附，提高甜菊糖苷产品的质量及树脂寿命。优选的，本申请所使用的甜菊糖苷吸附树脂为甜菊糖苷分离过程中常用的低极性树脂，优选为T28、ADS-750、69M、DM30、201-H；本专利技术所述的T28、69M、LX-17、LSA-12、200B树脂购自西安蓝晓科技有限公司特种树脂工厂、ADS-750树脂购自tulsion公司、DM30树脂购自艾美科健(中国)生物医药有限公司、201-H江苏苏青水处理工程集团有限公司等、SP207树脂购自日本三菱化学公司。优选的，提取过程中的料液比为1:3.5～1:6，提取温度为20～80℃。在上述条件下可实现对绿原酸和甜菊糖苷的充分提取。优选的，提取次数为2～3次，每次提取的时间为0.5～3h。优选的，提取的方式为浸提、喷淋、连续逆流提取中的一种。作为优选的操作方式，本专利技术的方法包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)真空浓缩去除所述提取液中的短链醇，将提取物通过羟基修饰的极性吸附树脂进行吸附，用水对树脂进行洗脱，然后用醇溶液对树脂进行解析，收集解析液，纯化得甜叶菊绿原酸；3)将步骤2)在吸附和水洗过程中产生的下柱液混合，调节其pH为碱性，将其通过甜菊苷吸附树脂进行吸附，吸附完成后，对所述甜菊苷吸附树脂进行水洗，然后用醇溶液进行解析，对解析液除杂后得甜菊糖苷。作为优选的方案，本专利技术的方法包括如下步骤：1)采用体积分数为84～86％的乙醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)真空浓缩去除所述提取液中的乙醇，将提取物通过羟基修饰的极性吸附树脂LX-8进行吸附，用水对树脂进行洗脱，然后用醇溶液对树脂进行解析，收集解析液，纯化得甜叶菊绿原酸；3)将步骤2)在吸附和水洗过程中产生的下柱液混合，调节其pH为9.0～9.2，将其通过甜菊苷吸附树脂T28进行吸附，吸附完成后，对所述甜菊苷吸附树脂进行水洗，然后用醇溶液进行解析，对解析液除杂后得甜菊糖苷。作为优选的操作方式，所述步骤2)具体为，真空浓缩去除短链醇，用水调节提取物的固含量为5～10％，将其通过羟基修饰的强极性树脂，吸附过程中控制液体的流速为0.2～0.3BV/h，然后用2BV的水对树脂进行洗脱，第1BV控制水的流速0.2～0.4BV/h，第2BV控制水的流速0.8～1.2BV/h，然后用醇溶液对甜菊糖苷吸附树脂进行解析，收集解析液，得甜菊糖苷提取物。作为优选的操作方式，吸附甜菊糖苷的具体操作为：收集步骤3)在吸附和水洗环节所得的下柱液，调节其pH为9.0～10.0后将其通过甜菊糖苷吸附树脂进行吸附，吸附过程中控制液体的流速为0.2～0.3BV/h，然后用2BV的水对树脂进行洗脱，第1BV控制水的流速0.2～0.4BV/h，第2BV控制水的流速0.8～1.2BV/h，然后用醇溶液对甜菊糖苷吸附树脂进行解析，收集解析液，得甜菊糖苷提取物。作为优选的操作方式，甜菊糖苷和绿原酸提取物解析的具体操作为，用2BV70～75％的乙醇水溶液对所述树脂进行解析，解析过程中控乙醇溶液的流速0.8～1.2BV/h。本专利技术的另一目的是保护本专利技术的方法提取得到的甜叶菊绿原酸提取物；优选的，所述绿原酸提取物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甜叶菊的工业化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)去除所述提取液中的短链醇，通过羟基修饰的极性吸附树脂进行吸附，得甜叶菊的绿原酸提取物。

【技术特征摘要】
1.一种甜叶菊的工业化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)去除所述提取液中的短链醇，通过羟基修饰的极性吸附树脂进行吸附，得甜叶菊的绿原酸提取物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将吸附过程中产生的下柱液的pH调节为碱性，通过甜菊糖苷吸附树脂进行吸附，得甜菊糖苷提取物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述羟基修饰的极性吸附树脂为LX-8、DA-201、XDA-8或NKA-9；优选LX-8树脂。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述高浓度的短链醇的水溶液中短链醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种任意组合；优选的，短链醇的体积分数为75～95％。5.根据权利要求2～4任一项所述的方法，其特征在于，将吸附过程中产生的下柱液的pH调节为9.0～10.0。6.根据权利要求2～5任一项所述的方法，其特征在于，所述甜菊苷吸附树脂为T28、ADS-750、69M、DM30、201-H。7.根据权利要求1～6任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：田洪，连运河，徐美利，牛志平，张建光，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13