一种氮化硅材料制造技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅材料，所述氮化硅材料由以下重量百分比的各原料组成：氮化硅70～85％、纳米氮化硅5～15％、催化剂8～15％和碳化钨0.5～5％；所述氮化硅材料制成的隔热盘罩的制备方法，包括以下步骤：按上述重量百分比称取氮化硅、纳米氮化硅、烧结助剂和碳化钨，球磨混合均匀；将混料干燥制成基料；压制成型后，得到筒状素坯；在车床上加工成适当尺寸；将加工好的素坯放入烧结炉内，充入氮气烧结；停止加热，降温，于常压，打开炉门，自然冷却，得到毛坯；将毛坯在磨床上进行端面加工，即得成品。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅材料
本专利技术涉及一种氮化硅材料，无机化学材料

技术介绍
国际光伏产业正在迅猛发展，多晶硅市场方兴未艾。目前，伴随着多晶硅的生产，工艺尾气中的四氯化硅的处理问题日趋突出，可能产生严重的环境污染问题。同时随着市场竞争加剧，促使厂商不断重视四氯化硅的循环利用。多晶硅氢化炉作为工艺尾气的处理装置，其工艺条件非常苛刻。四氯化硅需在1200℃高温下反应，炉内温度可能瞬时达到1400℃。同时电极需要在100℃以下才能正常工作，这1100℃左右的温差对保护电极的隔热盘罩的材质提高了很高的要求。业界一般采用石英、氧化铝和氮化硅材质。石英在1200℃左右会有相变引起体积较大变化，氧化铝由于其热膨胀系数较大无法较长时间高频次承受如此高的温度梯度，这两个原因导致隔热盘罩的频繁更换。虽然国外进口的氮化硅隔热罩盘寿命长，但是价格过高，供货期长，无法在国内市场普及使用。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种氮化硅材料。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种氮化硅材料，所述氮化硅材料由以下重量百分比的各原料组成：氮化硅70～85％、纳米氮化硅5～15％、催化剂8～15％和碳化钨0.5～5％。本专利技术所述的氮化硅材料有益效果是：纳米氮化硅加入后能使总得氮化硅表面能加大，颗粒间接触面积加大，扩散距离短，溶解析出也相对容易；过多的纳米氮化硅会导致收缩不好掌握，同时会加大成本，所以控制在15％内为宜；含有的催化剂，一方面能够提供流动性好的液相促进氮化硅烧结，另一方面能够在降温时从氮化硅晶界的玻璃相中析出高熔点的晶体，提高氮化硅的高温强度。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述普通氮化硅的平均粒径为0.1～5μm，所述纳米氮化硅的平均粒径＜100nm，所述碳化钨的平均粒径＜2μm。采用上述进一步方案的有益效果是，采用亚微米级的碳化钨能够留在氮化硅晶界，一方面抑制氮化硅晶粒的异常长大，另一方面提高晶界的高温强度。进一步，所述催化剂由重量百分比的金属氧化物20～80％和稀土氧化物20～80％组成。采用上述进一步方案的有益效果是，一方面可低氮化硅烧结时液相出现的温度,促进氮化硅粉体的烧结致密化过程；另一方面，稀土氧化物的加入可以改变所生成的液相的粘度，促进针状氮化硅晶粒的生成，提高氮化硅的强度和韧性。进一步，所述金属氧化物为氧化铝和/或氧化镁，所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镱、氧化铈、氧化镧或氧化钐中的一种或任意几种的混合物。采用上述进一步方案的有益效果是，其所形成的液相在降温过程中能够以熔点较高的晶体物质析出，从而提高晶界相的高温强度。进一步，所述氧化铝或氧化镁的平均粒径＜5μm，所述稀土氧化物的平均粒径＜5μm。采用上述进一步方案的有益效果是，一方面，在高能球磨中较易破碎形成新的表面，提高粉末的烧结活性，促进液相的形成；另一方面，能够与氮化硅粉料混合均匀，降低氮化硅的成分偏析。进一步，所述碳化钨的平均粒径为0.1～1μm。采用上述进一步方案的有益效果是，采用该数值范围内大小的留在氮化硅晶界的碳化钨，能够最好地抑制氮化硅晶粒的异常长大，提高晶界的高温强度。具体实施方式实施例1按以下的重量百分比称取各原料：氮化硅(平均粒径为0.1～5μm)80％、纳米氮化硅(平均粒径＜100nm)7％、催化剂为Al2O3(平均粒径＜5μm)4％、Y2O36％，碳化钨(平均粒径＜5μm)为0.5％，将其放入高强氧化铝陶瓷容器中，加入溶剂高纯乙醇，放入氮化硅磨球，滚筒球磨30小时，混料置入温度120℃的烘箱中烘干，烘干后筛去杂物，置入橡胶模具中进行冷等静压成型，成型压力为180MPa，得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为：温度升至1350℃时，压力加至0.4MPa，保持30分钟，继续升温至1800℃时，压力加至5MPa，保持2小时。停止加温，随炉冷却至150℃时卸压，自然冷却后得到毛坯。然后再磨床加工端面，使其端面符合公差配合，得即成品。经检验，制得的隔热盘罩的技术指标为：抗弯强度为700MPa，断裂韧性为7.1MPa·m1/2，密度不小于3.21g/cm3,硬度为HRA92.6。实施例2按以下的重量百分比称取各原料：氮化硅65％，纳米氮化硅15％，催化剂：Al2O38％、La2O3(平均粒径＜5μm)7％，碳化钨(平均粒径＜5μm)为5％，加入溶剂高纯乙醇，加入原料总质量1％的研磨剂聚乙二醇，放入氧化铝磨球，滚筒球磨40小时，混料置入温度80℃的烘箱中烘干，烘干后筛去杂物。基料置入聚氨酯模具中进行冷等静压成型，成型压力为200MPa，得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为：温度升至1400℃时，压力加至1MPa，保持30分钟，继续升温至1850℃时，压力加至3MPa，保持2小时。停止加温，随炉冷却至150℃时卸压，自然冷却后得到毛坯。然后再磨床加工端面，使其端面符合公差配合，即得成品。经检验，制得的隔热盘罩的技术指标为：抗弯强度为800MPa，断裂韧性为5.5MPa·m1/2，密度不小于3.27g/cm3,硬度为HRA92.1。实施例3按以下的重量百分比称取各原料：氮化硅74％，纳米氮化硅12％，催化剂：MgO26％、CeO2(平均粒径＜5μm)6％，碳化钨为1％，加入溶剂高纯乙醇，加入蒸馏水，加入原料总质量1％的研磨剂聚乙二醇，再放入氧化铝磨球，滚筒球磨20小时，混料置入温度180℃的烘箱中烘干，烘干后筛去杂物。基料置入聚氨酯模具中进行冷等静压成型，成型压力为120MPa，得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为：温度升至1500℃时，压力加至1MPa，保持60分钟，继续升温至1900℃时，压力加至3MPa，保持3小时。停止加温，随炉冷却至150℃时卸压，自然冷却后得到毛坯。然后再磨床加工端面，使其端面符合公差配合，即得成品。经检验，制得的隔热盘罩的技术指标为：抗弯强度为800MPa，断裂韧性为9.3MPa·m1/2，密度不小于3.20g/cm3,硬度为HRA91.3。实施例4按以下的重量百分比称取各原料：氮化硅85％，纳米氮化硅5％，催化剂：Al2O35％、Yb2O3(平均粒径＜5μm)3％，碳化钨为2％，加入溶剂高纯乙醇，加入原料总质量3％的研磨剂聚乙烯醇，放入氧化铝磨球，搅拌磨球磨3小时，混料进行喷雾干燥后得到基料。基料置入聚氨酯模具中进行冷等静压成型，成型压力为200MPa，得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为：温度升至1480℃时，压力加至1MPa，保持20分钟，继续升温至1750℃时，压力加至3MPa，保持2小时。停止加温，随炉冷却至150℃时卸压，自然冷却后得到毛坯。然后再磨床加工端面，使其端面符合公差配合，即得成品。经检验，制得的隔热盘罩的技术指标为：抗弯强度为800MPa，断裂韧性为6.0MPa·m1/2，密度不小于3.20g/cm3,硬度为HRA91.6。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅材料，其特征在于，所述氮化硅材料由以下重量百分比的各原料组成：氮化硅70～85％、纳米氮化硅5～15％、催化剂8～15％和碳化钨0.5～5％。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅材料，其特征在于，所述氮化硅材料由以下重量百分比的各原料组成：氮化硅70～85％、纳米氮化硅5～15％、催化剂8～15％和碳化钨0.5～5％。2.根据权利要求1所述的氮化硅材料，其特征在于，所述普通氮化硅的平均粒径为0.1～5μm，所述纳米氮化硅的平均粒径＜100nm，所述碳化钨的平均粒径＜2μm。3.根据权利要求1所述的氮化硅材料，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴强德，
申请(专利权)人：嘉兴柴薪科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33