一种低温制备氮化硅粉体材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温制备氮化硅粉体材料的方法，本发明专利技术以叠氮钠作氮源，以卤硅烷作硅源，在反应釜中加热到２５０～５５０℃，使反应物之间发生反应，反应０～５小时后停止加热，自然冷却，然后依次用乙醚、去离子水清洗，以除去残余反应物及反应副产物，然后在６０～８０℃下烘干３～８小时，得到灰色或黑色粉末，即为氮化硅，再将粉末在空气中加热到７５０～８００℃，氧化除碳，即得到较纯的氮化硅粉体。本发明专利技术所得的产品化学稳定性好，产率高，粉体的尺寸在５０～２００ｎｍ之间，具有反应温度低、反应时间短、能耗小、产率高、反应易控制等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于无机非金属粉体材料制备方法技 术领域。技术背景氣化硅材料因具有良好的力学性能、高的化学稳定性、较低的密度以及优异的高温性能，抗 热冲击，抗蠕变，在许多领域都有应用，如高接触应力条件下的滑动、滚动轴承，磨球，高温、 化学腐蚀条件下工作的结构陶瓷，高效研磨材料，耐火材料等，制备Si3N4粉体材料的已有方法包括在120(K1450"C的温度范围内硅与氮气进行反应制备 Si3N4;在120(K1450匸的温度范围二氧化硅在氨气或氮气中进行碳热还原反应制备Si3N4; SiS2与 氨气在1200 1450'C以上进行反应制备Si3N4; SiCU或SiH4与仰3在500~900匸的温度范围进行 反应制各Si3N4:有机物在115(K1400'C高温热分解制备Si3N4;高温自蓃延合成Si3N4;在670X: 以上溶剂热合成Si3N4; 二氧化硅与氨基钠在700"C以上反应制备Si3N4; MgaSi与氯化铵在450~600 X:反应制备SbN4。通过这些方法制备SbN4—般都是在高温条件下进行，能耗大，反应时间较长， 生产效率低。通过SiCU与NaN3之间的反应虽然可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备氮化硅粉体材料的方法，其特征在于：步骤如下：（１）按叠氮钠中钠原子与卤硅烷中卤素原子的原子比１∶１～１．５∶１进行配料，装入反应釜中，封紧反应釜，将反应釜在加热炉中加热到２５０～５５０℃，使反应物之间发生反应，反应０～５小时后停止加热，自然冷却至室温；（２）用乙醚反复清洗、抽滤反应产物，除去残余卤硅烷，至滤液为无色为止；（３）再用去离子水清洗反应产物，除去反应副产物氯化钠，至滤液呈中性；（４）将反应产物在６０～８０℃温度下烘干３～８小时，得到灰色或黑色粉末；（５）将上述粉末在空气中加热到７５０～８００℃，氧化除碳，即得到Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白玉俊，毕见强，亓永新，朱慧灵，庞林林，王伟礼，韩福东，李少杰，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]