【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低温制备氮化硅(Si3N4)粉体的方法,属于无机非金属粉体材料制备方法
技术介绍
氮化硅具有良好的力学性能、高的化学稳定性、较低的密度以及良好的高温性能,抗热冲击,抗蠕变,广泛应用于高接触应力条件下的滑动、滚动轴承及磨球,高温、化学腐蚀条件下工作的结构陶瓷,高效研磨材料,冶金领域的耐火材料等。目前,制备Si3N4粉体材料的方法包括硅的高温氮化、二氧化硅在氨气或氮气中进行碳热还原、CS2与氨气反应、气相反应、有机物高温热分解、高温自蔓延合成、溶剂热合成。但是这些方法一般都需要在1000℃以上的高温进行,有的甚至需要1500℃以上的高温,而且反应时间长,纯度低、成本高,直接影响了Si3N4的应用。
技术实现思路
为克服现有技术的不足,本专利技术提供一种低温制备Si3N4粉体材料的方法。该方法的特点是反应时间短,粉体纯度高,能耗低,产率高,产品化学稳定性好、高温强度高、耐热、耐磨,是一种理想的低温制备氮化硅粉体材料的方法。,以四氯化硅(SiCl4)作硅源、以叠氮钠(NaN3)作氮源,在100℃的低温下制备Si3N4粉体材料的有效方法。通过SiCl4与NaN3之间的反应制备Si3N4的反应式为制备工艺如下(1)在无水无氧手套箱中,用天平称取叠氮钠(NaN3),用移液管量取液态四氯化硅(SiCl4)、装入高温高压不锈钢反应釜中,封釜后,将反应釜在加热炉中加热到100℃~480℃,使两种反应物之间发生化学交换反应。加热炉到温后立即停止加热,使反应釜在炉中自然冷却到室温。(2)反应产物经无水酒精清洗、抽滤,除去残余反应物,直到滤液无色为止;(3 ...
【技术保护点】
一种氮化硅粉体材料的制备方法,其特征在于,以四氯化硅(SiCl↓[4])作硅源、以叠氮钠(NaN↓[3])作氮源,在不锈钢反应釜中进行化学交换反应,对反应产物经过清洗、抽滤、烘干;化学反应式为: 3SiCl↓[4]+12NaN↓[3]=Si↓[3]N↓[4]+12NaCl+16N↓[2]; 制备工艺如下: (1)、在无水无氧手套箱中,将四氯化硅(SiCl↓[4])和叠氮钠(NaN↓[3])装入高温高压不锈钢反应釜中,封釜后,将反应釜在加热炉中加热到100℃~480℃,使两种反应物之间发生化学交换反应。加热炉到温后立即停止加热,使反应釜在炉中自然冷却到室温; (2)、反应产物经无水酒精清洗、抽滤,除去残余反应物,直到滤液无色为止; (3)、用沸腾的氢氧化钠溶液清洗,以除去可能出现的单质硅; (4)、再用去离子水清洗,以除去反应副产物NaCl; (5)、所得产物在60℃温度下烘干3小时后,得到灰白色氮化硅粉末。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:白玉俊,王成国,李木森,王正博,亓永新,朱波,王延相,
申请(专利权)人:山东大学,
类型:发明
国别省市:88[中国|济南]
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