一种氮化硅粉体生产线制造技术

本实用新型专利技术涉及氮化硅制备领域，公开了一种氮化硅粉体生产线，包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元。所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置和微波等离子预热器。所述反应单元包括悬浮反应器和保温冷却器。所述收料单元包括气粉分离器、包装器和回收氮气储罐。所述循环水冷单元包括水冷池和水冷泵。本实用新型专利技术生产线制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

A Silicon Nitride Powder Production Line

The utility model relates to the preparation field of silicon nitride, and discloses a silicon nitride powder production line, which comprises a feeding unit, a reaction unit, a feeding unit and a circulating water cooling unit. The feeding unit comprises a silicon powder feeding mechanism, a nitrogen preparation pressurization device and a microwave plasma preheater. The reaction unit comprises a suspension reactor and a heat preservation cooler. The charging unit comprises a gas powder separator, a packer and a nitrogen recovery tank. The circulating water cooling unit comprises a water cooling pool and a water cooling pump. The silicon nitride powder produced by the production line of the utility model has high purity, fine particle size, high_phase content, high output and fast output.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅粉体生产线
本技术涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种氮化硅粉体生产线。
技术介绍
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热(约8小时1000度)→加热反应合成(约20小时1200-1300度)→保温(约10小时1000度)→冷却(约8小时80度以下)→出料(块状，共约50小时)→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热(约8小时1000度)→粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成(时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度)→保温(约5小时1000度)→冷却(约5小时80度以下)出料(块状，约30小时)→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。上述生产方法的技术难度在于：1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应(吸热)→合成(放热)→反应(吸热)→合成(放热)，表层可降温，中间无法降温。2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：1、温度低了反应不完全，导致纯度低(含硅)，温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变β相(不可烧结不可逆)。2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。3、间歇性生产：设备利用低、产能低。4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本技术提供了一种氮化硅粉体生产线。本技术生产线能耗低、使用寿命长，且制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、a相含量高、产量高、出产快。本技术的具体技术方案为：一种氮化硅粉体生产线，包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元。所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置和微波等离子预热器；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力。所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器和保温冷却器；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气。所述收料单元包括气粉分离器、包装器和回收氮气储罐；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气。所述循环水冷单元包括水冷池和水冷泵；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接。所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。本技术的工作原理为：氮气制备增压装置为微波等离子预热器提供氮气原料，同时，氮气制备增压装置还为硅粉投料机构提供压力，将硅粉通入微波等离子预热器中。在硅粉和氮气在微波等离子预热器中经过预热后，通入悬浮反应器进行进一步加热并进行反应合成氮化硅粉体，其中氮气制备增压装置又为悬浮反应器提供氮气以补充消耗的氮气。反应后物料进入保温冷却器中进行保温、冷却。在此期间，向保温冷却器中通冷氮气以及冷却水。其中保温冷却器中使用后的氮气再次通入到供料单元以充分利用物料。最后物料进入收料单元，在气粉分离器中，氮气与氮化硅进行分离，氮化硅粉体进入包装器中包装，制得成品；而氮气进入回收氮气储罐，其去处有二：一是作为包装器的包装用气，二是为硅粉投料机构的提供压力，充分利用物料资源。从总体上来看，本技术各单元之间连接关系设计合理、巧妙，能够实现互动，成分利用能量以及物料，能够大幅降低成本。作为优选，所述硅粉投料机构包括依次连接的硅粉投料站、硅粉料仓、电动蝶阀、螺杆计量加料器和硅粉喷射器；所述硅粉喷射器与微波等离子预热器连通并为其提供硅粉。作为优选，所述微波等离子预热器包括氮气管道、第一喷射器、微波等离子火炬、第二喷射器、预热器壳体和盘管。所述第一喷射器上设有与硅粉投料机构连通的硅粉添加口，所述氮气管道的进料端分别与氮气制备增压装置和保温冷却装置连通；氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接；所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接；所述氮气制备增压装置为微波等离子火炬提供氮气，所述水冷池与微波等离子火炬循环回路连接用以降温冷却。本技术微波等离子预热器的工作原理为：经氮气制备增压装置和保温冷却器出来的氮气经第一喷射器将硅粉带入第二喷射器，第二喷射器内的微波等离子火焰氮等离子体将第二喷射器中的氮气，硅粉喷进盘管，从盘管通入悬浮反应器的喷管。微波等离子火炬的优点：1、热功率高，节能。2、其温度较低，与其他等离子火炬相比，无需高温水冷却，因此能耗仅为其他等离子火炬的50％以下。3、不需更换阴阳极的耗材。微波的主耗材是磁控管，其寿命在6000小时以上，而一般交直流电弧等离子火炬约200小时就需更换电极，不但耗材大而且影响生产。4、微波等离子火炬的氮气作为保护气体，等离子体是氮等离子体。将等离子火焰、气体和粉末从第二喷射器喷入盘管中，火焰和气体中和后温度降低至设定温度，火焰中的氮等离子体变回氮气，这时的氮气非常活跃，比其他加热方式的气体活跃10倍以上。盘管的优点如下：1、预热时间长，因为硅粉的大小不同，内外温度不均匀，其他相同体积的容器内腔解决不了。2、解决膨胀问题：盘管具有弹性，盘管材料膨胀后向盘管空间伸缩，同时解决了密封问题。3、管内壁与氮气结合形成一层金属陶瓷膜(金属表面氮化)，氮化后的金属表面光滑、硬度好、耐磨、耐高温，增加了使用寿命。作为优选，所述第一喷射器内的压力小于第二喷射器内的压力。如此能够形成负压，使得物料源源不断地从第一喷射器输送至第二喷射器内。作为优选，还包括液氨存储罐，所述液氨存储罐与微波等离子预热器上的氮气管道连通并为其提供液氨。液氨存储罐的作用是能够在氮气原料中混入一定量的液氨，液氨在800℃左右会分解为氮气和氢气。其中氮气能够作为原料使用，而氢气的作用是能够与气体中的氧气发生反应生产水，从而去除氧气。氧气的存在会使得硅粉在高温下发生氧化反应生成二氧化硅，影响产品的纯度，因此应当尽量降低原料中的氧含量。作为优选，所述悬浮反应器包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅粉体生产线，其特征在于：包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元；所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置（300）和微波等离子预热器（301）；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器（302）和保温冷却器（303）；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气；所述悬浮反应器包括炉管（1）、炉壳（2）、加热火炬（3）和喷管（4）；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区（A）和反应区（B），炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口（5）；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉（9）；所述喷管与微波等离子预热器的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴（6），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口（7）；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝（8），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致；所述氮气制备增压装置与氮气入口连通为其提供氮气；所述炉管由多个炉管单元垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽，多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝；所述收料单元包括气粉分离器（304）、包装器（305）和回收氮气储罐（306）；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气；所述循环水冷单元包括水冷池（307）和水冷泵（308）；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接；所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。...

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅粉体生产线，其特征在于：包括供料单元、反应单元、收料单元和循环水冷单元；所述供料单元包括硅粉投料机构、氮气制备增压装置（300）和微波等离子预热器（301）；所述硅粉投料机构与氮气制备增压装置分别与微波等离子预热器连通并分别提供硅粉和氮气，氮气制备增压装置还与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；所述反应单元包括依次连接的悬浮反应器（302）和保温冷却器（303）；所述微波等离子预热器与悬浮反应器连通为其提供硅粉和氮气；所述氮气制备增压装置与保温冷却器连通为其提供冷却用氮气，保温冷却器又分别与硅粉投料机构、微波等离子预热器连通以循环利用氮气；所述悬浮反应器包括炉管（1）、炉壳（2）、加热火炬（3）和喷管（4）；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区（A）和反应区（B），炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口（5）；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉（9）；所述喷管与微波等离子预热器的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴（6），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口（7）；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝（8），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致；所述氮气制备增压装置与氮气入口连通为其提供氮气；所述炉管由多个炉管单元垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽，多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝；所述收料单元包括气粉分离器（304）、包装器（305）和回收氮气储罐（306）；所述气粉分离器与保温冷却器连通，气粉分离器中的粉体、气体分别输送至所述包装器和回收氮气储罐；所述回收氮气储罐与硅粉投料机构连通为其输送氮气以提供压力；回收氮气储罐还与包装器连接并为其提供包装用气；所述循环水冷单元包括水冷池（307）和水冷泵（308）；所述水冷池通过所述水冷泵分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置、保温冷却器循环回路连接；所述氮气制备增压装置还分别与微波等离子预热器、悬浮反应器的加热装置和悬浮反应器的炉管连接并提供氮气。2.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体生产线，其特征在于，所述硅粉投料机构包括依次连接的硅粉投料站（309）、硅粉料仓（310）、电动蝶阀（311）、螺杆计量加料器（312）和硅粉喷射器（313）；所述硅粉喷射器与微波等...

【专利技术属性】
技术研发人员：任小平，
申请(专利权)人：浙江东瓷新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江,33