一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法技术

本发明专利技术属于无机非金属陶瓷制备领域，并公开了一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法。该方法包括：根据所需陶瓷样品的形状，采用直接凝固注模成型的方法成型陶瓷素坯，将陶瓷素坯置于石墨模具中采用无压放电等离子体烧结的方式烧结，以此获得所需的陶瓷样品，其中，石墨模具包括上、下压头和空心成型腔体，上、下压头与成型腔体配合，使得在烧结过程中对压头施加轴向压力时成型腔体内呈无压状态，进而使得放电等离子体烧结不仅用于成型粉体还用于成型陶瓷素坯，获得陶瓷样品形状多样化，改善所需陶瓷样品中的各向异性。通过本发明专利技术，解决传统烧结工艺烧结周期长、烧结温度高、晶粒异常长大和压力卸载等问题，获得高性能陶瓷样品。

【技术实现步骤摘要】
一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法
本专利技术属于无机非金属陶瓷制备领域，更具体地，涉及一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法。
技术介绍
陶瓷材料由于其耐高温、耐腐蚀、强度高、化学稳定性好等优势，广泛应用于电子通讯、航空航天、生物医疗等领域。随着科学技术的发展，各个行业对陶瓷材料的形状结构、制备效率、性能稳定等方面提出了更高的要求，而传统的陶瓷制备工艺，制备周期短的陶瓷成型工艺具有结构简单、组织结构不均匀、晶粒粗大破坏结构连续性等问题；制备周期长的陶瓷成型工艺虽可满足结构复杂，但废品率高、机械加工成本高、不能满足工业大批量生产需求。近年来，复杂形状陶瓷的近净成型工艺(如直接凝固注模成型、Gel-casting等)受到了工业生产界和科学界的广泛关注。直接凝固注模成型由于其无需排胶、素坯相对致密度高、组织成分均匀、可成型复杂形状、缩短陶瓷制备周期等优势在陶瓷素坯的制备方面得到广泛关注。另外，传统的气压烧结、无压烧结、反应烧结等烧结方式均存在烧结周期长、烧结温度高、能量损耗大等问题，而放电等离子体烧结(Sparkplasmasintering)由于其升温速率高、致密化速率快、保温时间短等特点在金属、陶瓷等材料的烧结方面具有显著的优势。放电等离子体烧结(Sparkplasmasintering)是近年来发展的一种快速烧结技术，放电等离子体烧结具有升温速率快、烧结时间短、致密化速率快、烧结气氛可控等优势，当其烧结陶瓷的温度为1000℃以上，同时其烧结温度较传统烧结方式低100℃-300℃，是一项有重要使用价值和广泛前景的烧结新技术。但传统的放电等离子体烧结往往以粉体为原材料且配合高压使用，制备出的陶瓷样品具有形状单一、轴/径向组织成分和微观结构存在差异等问题。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法，其中通过采用T型压头石墨模具，以石墨模具来承受SPS烧结时施加的较低的轴向压力，为陶瓷样品的烧结创造出无压环境，同时也保持放电等离子体烧结的显著优势，另外，也使得最终获得的陶瓷样品的形状结构不受石墨模具形状的限制，更为重要的是，最终获得的陶瓷样品的微观组织呈现各向同性，改善其各向异性的性能，以此解决传统烧结工艺烧结周期长、烧结温度高、晶粒异常长大和现有的放电等离子体烧结压力卸载等问题，获得高性能陶瓷样品。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：根据所需陶瓷样品的形状，采用直接凝固注模成型的方法成型与所需陶瓷样品形状一致的陶瓷素坯，将该陶瓷素坯置于石墨模具中采用放电等离子体烧结的方式烧结，以此获得所需的陶瓷样品，其中，所述石墨模具包括上、下压头和空心成型腔体，所述上、下压头结构相同，横截面均呈T型，该T型下端的宽度与所述成型腔体的内部腔体尺寸相等，所述上、下压头与所述成型腔体配合，使得在所述放电等离子体烧结过程中对所述压头施加轴向压力时，所述成型腔体内呈无压状态，从而使得所述放电等离子体烧结不仅用于成型粉体还用于成型陶瓷素坯，且获得的陶瓷样品形状多样化，不受石墨模具形状的限制，另一方面改善所需陶瓷样品中的各向异性。进一步优选地，所述直接凝固注模成型优选按照下列步骤进行，(a)选取陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂和去离子水混合并球磨，以此获得陶瓷浆料，该陶瓷浆料中固相含量为30～65vol.％，分散剂质量为陶瓷粉体质量的0.1～3.0wt.％，浆料具有剪切变稀性质，剪切粘度小于1.5Pa·s；(b)在步骤(a)中得到的所述陶瓷浆料中添加固化剂，搅拌均匀，然后将添加固化剂的陶瓷浆料进行真空除气以此除去其中的气孔，其中，添加的所述固化剂的质量为陶瓷浆料质量的0.5％～5％；(c)将步骤(b)中除气后的所述陶瓷浆料注入无孔模具中，固化后获得陶瓷湿坯，将该湿坯进行干燥和后处理，以此获得所需的陶瓷素坯；进一步优选地，在步骤(a)中，所述陶瓷粉体优选为氧化铝、氧化锆、二氧化硅、二氧化钛、氮化硅、碳化硅中的一种或多种；烧结助剂优选为二氧化硅、氧化铝、氧化钇、磷酸钙中的一种或多种。进一步优选地，在步骤(a)中，所述分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、多聚磷酸铵、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵中的一种或多种。进一步优选地，在步骤(a)中，所述球磨的转速为150r/min～450r/min，球磨时间为30min～240min，磨球为氮化硅陶瓷球、氧化锆陶瓷球，球料质量比2:1～5:1。进一步优选地，在步骤(b)中，所述固化剂优选为双醋酯、碘酸钙、氧化镁、氧化锌、琼脂等中的一种或多种。进一步优选地，在步骤(c)中，所述固化温度为60℃～85℃，固化时间为10min～120min；所述干燥处理温度为60℃～80℃，干燥处理时间为12h～48h。进一步优选地，放电等离子体烧结的温度为1000℃～1700℃，烧结时间为5min～60min，烧结速率为50℃/min～300℃/min。按照本专利技术的另一方面，提供了一种如上述方法中所使用的石墨模具，其特征在于，所述石墨模具包括上、下压头和空心成型腔体，所述上、下压头结构相同，横截面均呈T型，该T型下端的宽度与所述成型腔体的内部腔体尺寸相等，所述上下压头与所述成型腔体配合，以此使得所述成型腔体呈封闭且无压的状态。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、本专利技术采用T型压头石墨模具作为放电等离子体烧结陶瓷样品的模具，为陶瓷样品的烧结创造一种无压环境，以此使得在成型过程中陶瓷样品保持陶瓷素坯的形状，不受烧结陶瓷样品模具形状的影响，从而获得形状多样化的陶瓷样品；2、本专利技术采用的T型压头石墨模具，使得在烧结所述陶瓷样品时不仅可以用于成型粉体材料，还可以用于成型已经具有一定形状结构的陶瓷素坯，并且成型过程中能保持陶瓷素坯的形状，扩大放电等离子体烧结成型的使用范围；3、本专利技术采用在T型压头石墨模具为烧结提供无压环境，改善传统放电等离子体烧结对成型原材料施加轴向压力的特性，进一步改善由于单向压力引起的陶瓷烧结过程中轴向和径向组织成分和微观结构的不均匀，进而引起的陶瓷试样各向异性问题；4、本专利技术中选取直接凝固注模成型制备陶瓷素坯，该方法采用基于亚微米粉制备的高固相含量、低粘度陶瓷浆料的直接凝固注模成型工艺，从而获得致密度高、组织成分均匀、形状复杂的陶瓷素坯的近净成型，为后续放电等离子体无压烧结以获得高致密性、组织成分均匀的陶瓷提供了高质量的陶瓷素坯；同时，直接凝固注模成型工艺制备陶瓷素坯无需排胶，干燥后可以直接进行放电等离子体烧结，有效缩短陶瓷制备周期，具有材料普适性好，操作简单，成本低廉，适合大批量生产等优点。附图说明图1是按照本专利技术的优选实施例所构建的T型压头石墨模具的结构示意图；图2是按照本专利技术的优选实施例所构建的双醋酯作为固化剂直接凝固注模成型的氮化硅陶瓷素坯的电子显微镜图；图3是按照本专利技术的优选实施例所构建的氮化硅陶瓷素坯经过无压放电等离子体烧结成型氮化硅陶瓷的电子显微镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：根据所需陶瓷样品的形状，采用直接凝固注模成型的方法成型与所需陶瓷样品形状一致的陶瓷素坯，将该陶瓷素坯置于石墨模具中采用无压放电等离子体烧结的方式烧结，以此获得所需的陶瓷样品，其中，所述石墨模具包括上、下压头和空心成型腔体，所述上、下压头结构相同，横截面均呈T型，该T型下端的宽度与所述成型腔体内部腔体尺寸相等，所述上、下压头与所述成型腔体配合，使得在所述放电等离子体烧结过程中对所述压头施加轴向压力时，所述成型腔体内呈无压环境，从而使得所述放电等离子体烧结不仅用于成型粉体还用于成型陶瓷素坯，且获得的陶瓷样品形状多样化，不受石墨模具形状限制，另一方面改善所需陶瓷样品中的各向异性。

【技术特征摘要】
1.一种无压放电等离子体烧结陶瓷的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：根据所需陶瓷样品的形状，采用直接凝固注模成型的方法成型与所需陶瓷样品形状一致的陶瓷素坯，将该陶瓷素坯置于石墨模具中采用无压放电等离子体烧结的方式烧结，以此获得所需的陶瓷样品，其中，所述石墨模具包括上、下压头和空心成型腔体，所述上、下压头结构相同，横截面均呈T型，该T型下端的宽度与所述成型腔体内部腔体尺寸相等，所述上、下压头与所述成型腔体配合，使得在所述放电等离子体烧结过程中对所述压头施加轴向压力时，所述成型腔体内呈无压环境，从而使得所述放电等离子体烧结不仅用于成型粉体还用于成型陶瓷素坯，且获得的陶瓷样品形状多样化，不受石墨模具形状限制，另一方面改善所需陶瓷样品中的各向异性。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直接凝固注模成型优选按照下列步骤进行，(a)选取陶瓷粉体、烧结助剂、分散剂和去离子水混合并球磨，以此获得陶瓷浆料，该陶瓷浆料中固相含量为30～65vol.％，分散剂质量为陶瓷粉体质量的0.1～3.0wt.％，剪切粘度小于1.5Pa·s；(b)在步骤(a)中得到的所述陶瓷浆料中添加固化剂，搅拌均匀，然后将添加固化剂的陶瓷浆料进行真空除气以此除去其中的气孔，其中，添加的所述固化剂的质量为陶瓷浆料质量的0.5％～5％；(c)将步骤(b)中除气后的所述陶瓷浆料注入无孔模具中，固化后获得陶瓷湿坯，将该湿坯进行干燥和后处理，以此获得所需的陶瓷素坯。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述陶瓷粉体优...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴甲民，马伊欣，程立金，陈安南，刘荣臻，陈双，文世峰，史玉升，李晨辉，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42