一种用于合成氮化硅粉体的反应系统技术方案

本发明专利技术涉及氮化硅制备领域，公开了一种用于合成氮化硅粉体的反应系统，包括微波等离子预热器、悬浮反应器和保温冷却器。悬浮反应器包括炉管、炉壳、加热火炬和喷管；炉管内腔分为加热区和反应区，炉管的上端固定有加热火炬，炉管下端设有出料口；炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有保温棉；喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管末端设有喷嘴；炉壳上设有氮气入口；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。本发明专利技术反应系统制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

A reaction system for synthesizing silicon nitride powder

The invention relates to the field of preparation of silicon nitride, and discloses a reaction system for synthesis of silicon nitride powder, including a microwave plasma preheater, a suspension reactor and a heat preservation cooler. The suspension reactor comprises a furnace tube, a furnace shell, a heating torch and a nozzle; a furnace tube cavity is divided into a heating zone and a reaction zone; a heating torch is fixed at the upper end of the furnace tube and an outlet is arranged at the lower end of the furnace tube; a furnace shell is arranged outside the furnace tube and a insulation cotton is arranged between the furnace tube and the furnace shell; a nozzle is arranged through a furnace shell and a furnace tube enters the furnace tube cavity for heating. A nozzle is arranged at the end of the nozzle, a nitrogen inlet is arranged on the furnace shell, an air inlet slot is arranged on the inner wall of the furnace tube at the same height, and the air inlet slot opens obliquely upward to the inner cavity of the furnace tube in the vertical direction, and the air inlet slot opens approximately or completely tangent to the inner surface of the furnace tube in the horizontal plane, and all openings are in line with the direction. The silicon nitride powder prepared by the reaction system of the invention has the advantages of high purity, fine particle size, high mustard content, high yield and fast yield.

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成氮化硅粉体的反应系统
本专利技术涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种用于合成氮化硅粉体的反应系统。
技术介绍
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热(约8小时1000度)→加热反应合成(约20小时1200-1300度)→保温(约10小时1000度)→冷却(约8小时80度以下)→出料(块状，共约50小时)→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热(约8小时1000度)→粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成(时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度)→保温(约5小时1000度)→冷却(约5小时80度以下)出料(块状，约30小时)→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。上述生产方法的技术难度在于：1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应(吸热)→合成(放热)→反应(吸热)→合成(放热)，表层可降温，中间无法降温。2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：1、温度低了反应不完全，导致纯度低(含硅)，温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变β相(不可烧结不可逆)。2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。3、间歇性生产：设备利用低、产能低。4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用于合成氮化硅粉体的反应系统。本专利技术反应系统能耗低、使用寿命长，且制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、α相含量高、产量高、出产快。本专利技术的具体技术方案为：一种用于合成氮化硅粉体的反应系统，包括依次连接的微波等离子预热器、悬浮反应器和保温冷却器。所述微波等离子预热器包括氮气管道、第一喷射器、微波等离子火炬、第二喷射器、预热器壳体和盘管；所述第一喷射器上设有硅粉添加口，所述氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接；所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接；所述悬浮反应器包括炉管、炉壳、加热火炬和喷管；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区和反应区，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉；所述喷管与盘管的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。所述保温冷却器包括外壳、冷却盘管和氮气冷却内壳、冷却氮气管道和氮气制冷器；所述外壳内设有隔板将其内腔分隔为上下的保温段和冷却段；所述保温段又分为上下两区，所述氮气冷却内壳设于外壳内的保温段下区，所述冷却氮气管道与氮气冷却内壳连通，冷却氮气管道上设有所述氮气制冷器，冷却氮气内壳还与微波等离子预热器的氮气管道连通；所述冷却盘管由上至下分为三段且分别设于保温段上区、氮气冷却内壳和冷却段内，冷却盘管的上端与炉管的出料口连接，冷却盘管的下端的出料端延伸出外壳外部；外壳的底部和顶部分别设有进水口和出水口，所述隔板上设有上下通水口。本专利技术微波等离子预热器的工作原理为：经保温冷却器出来的氮气经第一喷射器将硅粉带入第二喷射器，第二喷射器内的微波等离子火焰氮等离子体将第二喷射器中的氮气，硅粉喷进盘管，从盘管通入悬浮反应器的喷管。微波等离子火炬的优点：1、热功率高，节能。2、其温度较低，与其他等离子火炬相比，无需高温水冷却，因此能耗仅为其他等离子火炬的50％以下。3、不需更换阴阳极的耗材。微波的主耗材是磁控管，其寿命在6000小时以上，而一般交直流电弧等离子火炬约200小时就需更换电极，不但耗材大而且影响生产。4、微波等离子火炬的氮气作为保护气体，等离子体是氮等离子体。将等离子火焰、气体和粉末从第二喷射器喷入盘管中，火焰和气体中和后温度降低至设定温度，火焰中的氮等离子体变回氮气，这时的氮气非常活跃，比其他加热方式的气体活跃10倍以上。盘管的优点如下：1、预热时间长，因为硅粉的大小不同，内外温度不均匀，其他相同体积的容器内腔解决不了。2、解决膨胀问题：盘管具有弹性，盘管材料膨胀后向盘管空间伸缩，同时解决了密封问题。3、管内壁与氮气结合形成一层金属陶瓷膜(金属表面氮化)，氮化后的金属表面光滑、硬度好、耐磨、耐高温，增加了使用寿命。在本专利技术悬浮反应器中，氮化硅粉体合成的反应方程式为：3Si+2N2＝Si3N4+热量。其合成工艺流程为：加热→反应合成(放热)→出料。本专利技术悬浮反应器的工作原理为：在炉管内用火炬将加热区加热到约1400℃(氮气为保护气体)，然后将经过预热的氮气、硅粉一同通入通过喷管添加至加热区，由喷嘴将气粉向上喷出，悬浮中粉末吸收炉温度升至约1250℃向下落至反应区，反应合成氮化硅，边反应变下落同时放出大量热量，反应合成后从出料口出料。在上述过程中，需要同时做好以下几点：1、为了促进反应，炉内保持0.5-1公斤压力。2、在加热区为了有充分时间吸收热量和反应完全，必须让粉末慢落。3、合成反应为放热反应，为防止反应放热温度过高，在反应区需要降温。4、氮气和硅粉反应合成后氮气变固体而气压减小，需要增加氮气压力。5、由于反应和放热交织一起，粉末在下落中容易碰撞产生团聚大颗粒。因此，需要补气、降温，匀温、悬浮、增压、吹散，本专利技术采取以下办法：在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。同时在氮气入口通入氮气，氮气将炉管辐射在保温棉中的热量通过进气缝向炉内喷入，从位于加热区的进气缝通入的氮气通入加热区，形成旋转气流将硅粉向上吹起，使硅粉悬浮，增加加热时间，同时保温棉中的热量带回加热区，实现余热利用。从位于反应区的进气缝通入的氮气通入反应区，形成旋转气流将粉末向上吹起，达到补气，降温，均温，悬浮、增压、增加反应时间，同时将保温棉的热量带回，减少了炉壳的散热，确保产品的高纯度，高细度，高α相。保温棉能够更为有效地接收炉管的辐射热量，对余热充分利用，同时保温棉不会阻挡氮气的流通，使得炉管内腔与外部压力相同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成氮化硅粉体的反应系统，其特征在于：包括依次连接的微波等离子预热器、悬浮反应器和保温冷却器；所述悬浮反应器包括炉管（1）、炉壳（2）、加热火炬（3）和喷管（4）；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区（A）和反应区（B），炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口（5）；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉（9）；所述喷管与微波等离子预热器的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴（6），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口（7）；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝（8），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。

【技术特征摘要】
1.一种用于合成氮化硅粉体的反应系统，其特征在于：包括依次连接的微波等离子预热器、悬浮反应器和保温冷却器；所述悬浮反应器包括炉管（1）、炉壳（2）、加热火炬（3）和喷管（4）；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区（A）和反应区（B），炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口（5）；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉（9）；所述喷管与微波等离子预热器的出料端连接并穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴（6），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口（7）；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝（8），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。2.如权利要求1所述的一种用于合成氮化硅粉体的反应系统，其特征在于，所述微波等离子预热器包括氮气管道（100）、第一喷射器（101）、微波等离子火炬（102）、第二喷射器（103）、预热器壳体（104）和盘管（105）；所述第一喷射器上设有硅粉添加口（106），所述氮气管道的出料端延伸进入第一喷射器内，第一喷射器的出料端与第二喷射器连接；所述微波等离子火炬设于第二喷射器内；所述盘管设于预热器壳体内，且第二喷射器的出料端与盘管的进料端连接，盘管的出料端延伸出预热器壳体外并与所述悬浮反应器连接。3.如权利要求2所述的一种用于合成氮化硅粉体的反应系统，其特征在于，所述保温冷却器包括外壳（200）、冷却盘管（201）和氮气冷却内壳（202）、冷却氮气管道（203）和氮气制冷器（204）；所述外壳内设有隔板（205）将其内腔分隔为上下的保温段（206）和冷却段（207）；所述保温段又分为上下两区，所述氮气冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：任小平，
申请(专利权)人：浙江东瓷新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33