The invention discloses a nitrogen silane and its production method, silicon nitride and its production method. The production method of nitrogen silane comprises the following steps: (1) the halosilane solution is obtained by dissolving halosilane in an excessive organic solvent, and the boiling point of the organic solvent is lower than the boiling point of the halosilane; (2) the halosilane solution is sprayed in the form of spray. Formula 1 reacts with ammonia to form nitrosilane. The organic solvent evaporates latent heat to absorb the heat. The excessive organic solvent controls the temperature of the reaction not higher than the boiling point of the organic solvent or not higher than the boiling point of the organic solvent by 20 degrees Celsius. The halosilane solution is fully contacted with ammonia by spraying, and the reaction is more uniform. The production method of nitrosilane uses the latent heat of evaporation of organic solvents to absorb the heat released from the reaction between halosilane and ammonia, and controls that the temperature of the reaction is not higher than the boiling point of the organic solvents or not higher than 20 degrees Celsius above the boiling point of the organic solvents. Temperature increases the stability of reaction temperature control.
【技术实现步骤摘要】
氮硅烷及其生产方法、氮化硅及其生产方法
本专利技术属于氮化硅生产
,具体涉及一种氮硅烷及其生产方法、氮化硅及其生产方法。
技术介绍
氮化硅具有机械强度高、自润滑、热稳定性好、化学稳定性好等优点,在高温、高速、强腐蚀介质和高磨损等特殊工作环境中,具有广泛的应用。已经商业化应用的氮化硅粉体制备技术有四种:(1)硅粉直接氮化法,包括低压高温氮化和高压自蔓延氮化;(2)碳热还原法,由二氧化硅和碳粉在氮气中发生氧化还原反应生成氮化硅;(3)低温卤硅烷法,由四氯化硅或三氯氢硅等卤硅烷和氨在低温下生成氮硅烷中间产物,然后再将氮硅烷中间产物热解为氮化硅,其中,氮硅烷是含有Si-N-H基的Si6N13H15、Si6N12H12、Si6N11H9等一些列化合物的通称;(4)高温卤硅烷或硅烷法,由四氯化硅等卤硅烷或硅烷在高温下直接和氨气发生反应生成氮化硅。在上述方法中,低温卤硅烷法是典型的化工过程,易于实现规模化生产,且所得氮化硅产品纯度高、α相含量高,较适合用于光伏铸锭脱模剂及制作氮化硅陶瓷制品。现有技术中,低温卤硅烷法反应剧烈,放热量大,且有固相氮硅烷生成,因此对反应条件的控制要求较高。专利CN90109893公开了一种液体四氯化硅和氨气双管加压的反应方法,由于无温度控制设备或方法,实际发生的是氨气同时与液态四氯化硅、气态四氯化硅的反应,温度很难控制,且出气管线容易出现管道堵塞问题。专利JP1994151249公开了一种液体四氯化硅和液态氨液液界面反应生成氮硅烷的方法,由于氨的沸点较低,常压下为-33.5℃,因此该方法需要采用大量的低温冷源将氨气液化,能耗较高,且液液 ...
【技术保护点】
1.一种氮硅烷的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将卤硅烷溶于过量的有机溶剂中得到卤硅烷溶液,所述有机溶剂的沸点低于所述卤硅烷的沸点;(2)将所述卤硅烷溶液经过喷雾后以喷雾的形式与氨气反应,生成氮硅烷,所述有机溶剂的蒸发潜热吸收所述反应放出的热量,所述过量的有机溶剂控制所述反应的温度不高于所述有机溶剂的沸点或者不高于比所述有机溶剂沸点高20℃的温度。
【技术特征摘要】
1.一种氮硅烷的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将卤硅烷溶于过量的有机溶剂中得到卤硅烷溶液,所述有机溶剂的沸点低于所述卤硅烷的沸点;(2)将所述卤硅烷溶液经过喷雾后以喷雾的形式与氨气反应,生成氮硅烷,所述有机溶剂的蒸发潜热吸收所述反应放出的热量,所述过量的有机溶剂控制所述反应的温度不高于所述有机溶剂的沸点或者不高于比所述有机溶剂沸点高20℃的温度。2.根据权利要求1所述的氮硅烷的生产方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述卤硅烷溶液与所述氨气反应还生成卤化铵,所述反应后得到第一混合物,所述第一混合物包括氮硅烷、卤化铵和未蒸发的有机溶剂,所述步骤(2)之后还包括:步骤(3)将所述第一混合物中的卤化铵和未蒸发的有机溶剂除去得到氮硅烷。3.根据权利要求2所述的氮硅烷的生产方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为将所述第一混合物在无水无氧的条件下通过过滤、干燥,除去所述未蒸发的有机溶剂,通过液氨洗涤或加热的方式除去所述卤化铵,得到氮硅烷。4.根据权利要求1所述的氮硅烷的生产方法,其特征在于,反应器上设置有第一入口和第二入口,所述反应器为釜式或塔式反应器,所述步骤(2)具体为将所述卤硅烷溶液以喷雾的形式从所述第一入口通入到所述反应器的中上部或顶部,将气态的氨气从所述第二入口通入到所述反应器中,所述卤硅烷溶液与所述氨气反应。5.根据权利要求4所述的氮硅烷的生产方法,其特征在于,所述反应器还包括雾化机构,所述步骤(2)中通过所述雾化机构将卤硅烷溶液进行喷雾后到达所述第一入口,所述雾化机构为文丘里雾化机构、高速流体雾化机构、超声式雾化机构中的一种。6.根据权利要求4所述的氮硅烷的生产方法,其特征在于,所述反应器还包括氮气脉冲吹扫机构,所述氮气脉冲吹扫机构用于对所述第一入口进行吹扫。7.根据权利要求4所述的氮硅烷的生产方法,其特征在于,所述反应器还包括冷凝机构,...
【专利技术属性】
技术研发人员:夏高强,范协诚,银波,黄彬,杜新,罗飞飞,张吉武,宋高杰,
申请(专利权)人:新疆晶硕新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:新疆,65
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