一种提升床氮化硅粉体制备系统技术方案

本实用新型专利技术提供一种提升床氮化硅粉体制备系统，其中硅粉储罐用于将硅粉定期送入至提升床反应器底部；加热器用于将低温氮气加热至第一预设温度范围后输出至提升床反应器底部；进入提升床反应器底部的硅粉和氮气自下而上流动的过程中发生反应生成氮化硅粉体，而反应后尾气输出至袋滤器；袋滤器用于对反应后尾气进行气固分离处理，并在其腔体内的固体颗粒的料位达到预设高度时，将分离出的固体颗粒输出至提升床反应器底部，以继续参与反应，而分离出的气体直接放空；提升床反应器还用于在其内的氮化硅粉体的含量达到预设值时停止反应，并从反应器底部出口排出。本实用新型专利技术既能提高生产效率，又能降低反应过程对硅粉的要求，易于实现工业化应用。

A system for the preparation of silicon nitride powder in a hoisting bed

The utility model provides a system for a lifting bed silicon nitride powder system, in which a silicon powder storage tank is used to regularly send silicon powder to the bottom of the reacting bed reactor, and the heater is used to heat the low temperature nitrogen to the first preset temperature range and output to the bottom of the reacting bed reactor; and the silicon powder and nitrogen from the bottom of the hoisting bed reactor are from the bottom. In the course of the flow, the silicon nitride powder is generated by the reaction, and the tail gas is exported to the bag filter, and the bag filter is used to separate the tail gas after the reaction. And when the solid particles in the cavity of the cavity reach the preset height, the separated solid particles are transported to the bottom of the reacting bed reactor to continue. The gas is discharged directly from the reaction, and the reacting machine is also used to stop the reaction when the content of the silicon nitride powder in it reaches the preset value and exits from the bottom of the reactor. The utility model not only improves the production efficiency, but also reduces the requirements for silica fume in the reaction process, and is easy to realize industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种提升床氮化硅粉体制备系统
本技术涉及氮化硅粉体生产
，具体涉及一种提升床氮化硅粉体制备系统。
技术介绍
氮化硅具有机械强度高、自润滑、热稳定性好、化学稳定性好等优点，在高温、高速、强腐蚀介质和高磨损等特殊工作环境中，具有广泛的应用。氮化硅分子式为Si3N4，是一种以共价键结合的化合物，有α-Si3N4、β-Si3N4、γ-Si3N4三种相态，在动力学上较容易生成α相，其在高温下发生相变可生成热力学稳定的β相，γ相只有在高压及高温下才能合成。其中，由于α相更活泼，容易烧结成制品，因此工业应用以α-Si3N4为主。氮化硅有多种相态，反应温度不同，就会生成不同相的氮化硅粉体，因此温度的控制直接影响氮化硅粉体的品质。但是硅粉氮化是放热过程，反应过程中产生的热量如果不能及时移出会造成局部过热现象，导致生成的α相氮化硅发生相变，还会发生硅粉融化产生流硅的现象。同时，硅与氮气反应后会生成氮化硅膜包裹在硅粉颗粒的表面，阻碍氮气与硅元素的进一步接触，影响反应的进一步进行，因此为了减少氮气渗透的阻力，制备氮化硅粉体的硅粉颗粒粒径很小，一般为10-20μm。传统的直接氮化法制备氮化硅的技术主要采用固定床反应器，该技术通过在原料硅粉中添加一定比例的氮化硅粉体作为稀释剂或在氮气中增加一定比例的氩气等惰性气体，来降低反应过程的强度，防止反应过程中发生超温的问题，但是该方法的反应周期较长，效率低，生产成本高。考虑到流化床具有传热、传质速率高，气、固相界面积大，反应速率快等优点，可以解决硅粉氮化过程中温度不均匀、反应速率慢的问题，部分企业及高校尝试使用流化床法制备氮化硅粉体。然而，在采用流化床法制备氮化硅过程中，如果采用大颗粒硅粉，虽然可以实现流化，但是硅粉与氮气反应会在硅粉的表面生成氮化硅层，会阻止硅粉与氮气的进一步反应；如果采用小粒径硅粉，虽然可以减少氮化反应的阻力，但是固体颗粒太细，难以流化。可见，流化床法对硅粉的要求较高，难以实现工业化应用。因此，现有技术亟待出现一种既能提高生产效率，又能降低反应过程对硅粉的要求，易于实现工业化应用的氮化硅制备技术。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种既能提高生产效率，又能降低反应过程对硅粉的要求，易于实现工业化应用的提升床氮化硅粉体制备系统。解决本技术技术问题所采用的技术方案是：本技术提供一种提升床氮化硅粉体制备系统，其包括硅粉储罐、提升床反应器、加热器和袋滤器，所述硅粉储罐用于将硅粉定期送入至提升床反应器底部；所述加热器用于将低温氮气加热至第一预设温度范围后输出至提升床反应器底部；进入提升床反应器底部的硅粉和氮气自下而上流动的过程中发生反应生成氮化硅粉体，而反应后尾气从反应器顶部出口输出至袋滤器；所述袋滤器用于对反应后尾气进行气固分离处理，并在其腔体内的固体颗粒的料位达到预设高度时，将分离出的固体颗粒输出至提升床反应器底部，以继续参与反应，而分离出的气体直接放空；所述提升床反应器还用于在其内的氮化硅粉体的含量达到预设值时停止反应，并在其内的氮化硅粉体冷却后从反应器底部出口排出。可选地，所述提升床反应器包括筒体、气体分布板和下封头，所述筒体底部与下封头通过气体分布板相连，所述气体分布板上设置有气体分布器，所述下封头内设置有布气管；硅粉储罐输出的硅粉进入筒体底部、气体分布板上方的区域内，加热器输出的高温氮气进入下封头内部、气体分布板下方的区域内，所述高温氮气经过下封头内的布气管进行初步排布后，再经过气体分布板上的气体分布器均匀分布，然后与进入筒体底部的硅粉发生反应生成氮化硅粉体，冷却后的氮化硅粉体经筒体底部的固体排放口排出。可选地，所述筒体上设置有测温仪，用于测量筒体内反应段的温度，所述筒体外部设有保温层和加热装置，所述加热装置与测温仪构成串级连锁控制回路，用于在反应段的温度超过第二预设温度范围的最高值时关闭加热装置以停止加热，以及在反应段的温度低于第二预设温度范围的最低值时启动加热装置以开始加热，从而将反应段的温度控制在第二预设温度范围内。可选地，所述第二预设温度范围为1100-1350℃；所述测温仪采用多个，在筒体上每隔一米设置一个测温仪，以实现床层温度的精准控制。可选地，硅粉储罐内硅粉的粒度小于500目、硅含量为99.99-99.999％；进入至提升床反应器底部的氮气中氮含量为99.99-100％；所述低温氮气的温度范围为15-40℃；所述加热器将低温氮气加热至第一预设温度范围为1200-1400℃；提升床反应器内的氮化硅含量的预设值为99.5％-100％。可选地，还包括换热器，其用于利用提升床反应器顶部出口输出的反应后尾气的热量对未经加热器加热的低温氮气进行加热处理，并将加热后的氮气送往加热器继续加热，以及将冷却后的反应后尾气送往袋滤器。可选地，所述换热器采用立式安装的管式换热器，其中反应后尾气走管程，低温氮气走壳程。可选地，所述换热器输出的加热后的氮气中的部分氮气从硅粉储罐顶部进入其内，以使其内压力高于提升床反应器内部压力50KPa以上，而其余加热后的氮气进入提升床反应器底部。可选地，所述袋滤器的滤芯采用金属烧结滤芯，分离精度为1μm，分离效率为95％，工作温度为100-500℃；所述袋滤器采用两台，且一用一备以相互切换、定期排渣。可选地，所述换热器输出的加热后的氮气中的部分氮气从袋滤器顶部进入其内，作为吹扫氮气将袋滤器分离出的固体颗粒逐点吹扫至提升床反应器底部，而其余加热后的氮气进入提升床反应器底部。有益效果：本技术所述提升床氮化硅粉体制备系统中，使用高纯硅粉为原料，采用提升床反应器进行氮化反应，避免了由于硅粉粒径太小造成的不能流化，或流化状态不好的问题，实现了硅粉颗粒与氮气的充分接触，气固相界面积大，反应速率快、产量大；提升床反应器的反应床层内流体与固体颗粒传热、传质速率快，便于反应温度的控制，产品品质高。附图说明图1为本技术实施例提供的提升床氮化硅粉体制备系统的结构示意图。图中：1－硅粉加料管线；2－硅粉储罐；3－硅粉储罐至反应器进料管线；4－提升床反应器；5－气体分布板；6－反应器出口至换热器管线；7－下封头；8－换热器；9－换热器出口管线；10－低温氮气进口管线；11－换热器至加热器管线；12－加热器；13－加热器至反应器下封头氮气管线；14－高温氮气至硅粉储罐管线；15－高温氮气至袋滤器管线；16－袋滤器；17－袋滤器气相出口管线；18－袋滤器至反应器排渣管线；19－反应段排渣管线。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本技术的技术方案，下面结合附图和实施例对本技术作进一步详细描述。现有制备氮化硅的技术存在的问题包括：(1)固定床制备氮化硅粉体的过程中存在温度控制困难、反应周期长、能耗高等缺点；(2)流化床制备氮化硅粉体的过程中对硅粉的要求较高，难以实现工业化应用。为了解决上述问题，本技术提供一种改进的提升床氮化硅粉体制备系统，该系统采用粒径小于500目的细硅粉作为硅源，通过提升床实现反应气、固原料的充分接触，后处理系统(即袋滤器)实现反应后尾气中固体颗粒的分离，分离后的固体颗粒返回提升床进行循环反应，从而降低了反应过程对硅粉的要求，提高了氮化硅粉体的制备效率，降本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升床氮化硅粉体制备系统，其特征在于，包括硅粉储罐、提升床反应器、加热器和袋滤器，所述硅粉储罐用于将硅粉定期送入至提升床反应器底部；所述加热器用于将低温氮气加热至第一预设温度范围后输出至提升床反应器底部；进入提升床反应器底部的硅粉和氮气自下而上流动的过程中发生反应生成氮化硅粉体，而反应后尾气从反应器顶部出口输出至袋滤器；所述袋滤器用于对反应后尾气进行气固分离处理，并在其腔体内的固体颗粒的料位达到预设高度时，将分离出的固体颗粒输出至提升床反应器底部，以继续参与反应，而分离出的气体直接放空；所述提升床反应器还用于在其内的氮化硅粉体的含量达到预设值时停止反应，并在其内的氮化硅粉体冷却后从反应器底部出口排出。

【技术特征摘要】
1.一种提升床氮化硅粉体制备系统，其特征在于，包括硅粉储罐、提升床反应器、加热器和袋滤器，所述硅粉储罐用于将硅粉定期送入至提升床反应器底部；所述加热器用于将低温氮气加热至第一预设温度范围后输出至提升床反应器底部；进入提升床反应器底部的硅粉和氮气自下而上流动的过程中发生反应生成氮化硅粉体，而反应后尾气从反应器顶部出口输出至袋滤器；所述袋滤器用于对反应后尾气进行气固分离处理，并在其腔体内的固体颗粒的料位达到预设高度时，将分离出的固体颗粒输出至提升床反应器底部，以继续参与反应，而分离出的气体直接放空；所述提升床反应器还用于在其内的氮化硅粉体的含量达到预设值时停止反应，并在其内的氮化硅粉体冷却后从反应器底部出口排出。2.根据权利要求1所述的制备系统，其特征在于，所述提升床反应器包括筒体、气体分布板和下封头，所述筒体底部与下封头通过气体分布板相连，所述气体分布板上设置有气体分布器，所述下封头内设置有布气管；硅粉储罐输出的硅粉进入筒体底部、气体分布板上方的区域内，加热器输出的高温氮气进入下封头内部、气体分布板下方的区域内，所述高温氮气经过下封头内的布气管进行初步排布后，再经过气体分布板上的气体分布器均匀分布，然后与进入筒体底部的硅粉发生反应生成氮化硅粉体，冷却后的氮化硅粉体经筒体底部的固体排放口排出。3.根据权利要求2所述的制备系统，其特征在于，所述筒体上设置有测温仪，用于测量筒体内反应段的温度，所述筒体外部设有保温层和加热装置，所述加热装置与测温仪构成串级连锁控制回路，用于在反应段的温度超过第二预设温度范围的最高值时关闭加热装置以停止加热，以及在反应段的温度低于第二预设温度范围的最低值时启动加热装置以开始加热，从而将反应段的温度控制在第二预设温度范围内。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：武珠峰，刘兴平，范协诚，黄彬，银波，朱秀萍，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：新型
国别省市：新疆,65