一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法技术

一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法及水净化材料，制备方法为：将硼酸均匀分散于胺类有机化合物中，在惰性气体的保护下，通过沸腾回流法制备多孔氮化硼泡沫材料的前驱体；然后在保护气氛下，高温热裂解所得前驱体，即获得可用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料。本发明专利技术所得到的产物的多孔泡沫状结构由氮化硼纳米片堆垛而构成，在常温下，对水中有机污染物的吸附容量达900毫克/每克，对水中重金属离子的吸附容量达550毫克/每克，重复使用60次后，其对水溶液中的污染物的去除能力保持在87％以上，克服了传统吸附材料活性炭吸附能力差及重复使用效率低等缺陷。本发明专利技术所得的多孔氮化硼泡沫材料不添加任何粘结剂，节约了材料，易于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法
本专利技术的技术方案涉及氮化硼材料，具体地说是一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法。
技术介绍
随着社会经济和工业化的发展，环境污染问题越来越引起人们的关注，大量的染料厂、电镀厂和印刷厂等工业企业排放高污染的含有有机污染和重金属离子的废液，这种污染物不仅污染环境伤害人们的身体健康，而且使水溶液中的颜色加重进而严重影响到水体的生态环境。由于吸附过程操作简单，高效且运营成本低，故吸附法在众多传统水处理方法中被认为是最有实用价值的方法之一。目前，最为广泛使用的水净化吸附材料为活性炭，但是由于活性炭的局域非极性和热稳定性差等缺点，导致其对水中污染物吸附能力低，吸附速率慢，重复利用率差。这些缺陷使活性炭无法满足成分日益复杂的污水处理和净化的应用。多孔氮化硼具有丰富的孔结构、大的比表面积和高的表面吸附活性，而且相比活性炭，多孔氮化硼具有更加优异的导热性、耐化学腐蚀性、热稳定性和高温化学惰性等特点，使其在高温或酸碱等极端条件下使用后的再生和重复利用更加容易、安全和经济。目前，不同种类的多孔氮化硼已被合成，但用于水净化的多孔氮化硼材料是以粉末状态存在。澳大利亚迪肯大学的LeiWeiwei等合成的多孔氮化硼纳米片的比表面积为1427m2/g，对亚甲基蓝具有很强的吸附能力，其吸附容量达313mg/g(NatureCommunications，2013,4,1777)；河北工业大学唐成春课题组通过高温裂解的方法合成了比表面积达1687m2/g，这种多孔氮化硼对甲基橙的吸附容量达到298.3mg/g(Nanotechnology,2013,24,155603)；北京科技大学HouXinmei教授课题组制备的多孔氮化硼纤维比表面积达964.4m2/g，其对罗丹明B的吸附容量达为210.1mg/g(CeramicsInternational，2016，42，8754)；昆士兰大学ZouJin教授等制备的超细多孔氮化硼纤维的比表面积为515m2/g，这种多孔氮化硼对水溶液中亚甲基蓝的吸附容量为107mg/g(RSCAdvances,2016,6,1253)。这些以粉末状态存在的多孔氮化硼在吸附过程中容易团聚，导致其吸附容量降低。此外，粉末态的多孔氮化硼材料不便于从水中分离。因此，现有方法制备的粉末态多孔氮化硼无法满足水净化实际应用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种适合工业化生产，成本低，对水中有机和重金属离子污染物具有优良去除能力，且结构稳定，易于重复使用的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法。这种多孔氮化硼泡沫材料采用两步制备：第一步，以硼酸与胺类有机化合物为原料，通过沸腾回流法制备多孔氮化硼泡沫材料的前驱体；第二步，在保护气氛中，高温热裂解前驱体得到多孔氮化硼泡沫材料。这种合成专利技术制备的多孔氮化硼泡沫材料不添加任何粘结剂，节约了材料，易于大规模生产。其在室温下对水中有机和重金属离子等污染物具有高的去除能力，且克服传统活性炭稳定性低和再生能力差的缺陷。根据本专利技术的一方面，提供一种用于水处理的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法，其特征在于：(1)将硼酸加入到装有胺类有机化合物的容器中，使得每升胺类有机化合物中含有1～50克硼酸，搅拌0.1～5小时后，将混合溶液放入到超声仪器的容器中，容器中的水温保持为75℃，超声功率为5～15KHz，超声时间为0.5～3小时；(2)将(1)所得的产物，移入到带有回流装置的反应器中，通入惰性气体保护，并加热至250～400℃，保温0.5～1.5小时；(3)将(2)所得的产物置于反应容器中，通入保护气体，并以2～10℃/每分钟的升温速率升至900～1300℃，保温1～10小时，保温结束后在保护气体中将温度降至室温，即获得用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料。上述步骤(1)中所述加入胺类有机化合物为：乙胺、二乙胺、乙二胺；上述步骤(3)中的保护气体为：氨气、氢气和氮气混合气、氢气和氩气混合气。上述步骤(3)中的保护气体为氨气、氢气和氮气混合气、氢气和氩气混合气时，气体流速为10-45毫升/每分钟。根据本专利技术的另一方面，提供一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料，多孔氮化硼泡沫材料对水中的有机和重金属离子污染物具有净化性能。多孔氮化硼泡沫材料具有吸附能力和再生重复利用能力。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术方法所得到的产物为一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料。图1为多孔氮化硼泡沫材料的光学照片，显示了其为泡沫状块材结构；图2为多孔氮化硼泡沫材料的粉末X射线衍射图，表明其为具有高结晶度的六方结构的氮化硼；图3中的扫描电子显微镜图证实，多孔氮化硼泡沫材料由氮化硼纳米片堆垛而构成，其多孔结构由氮化硼纳米片堆积形成；图4显示了多孔氮化硼泡沫材料对水中的有机和重金属离子污染物具有优良的净化能力。2.本专利技术所得多孔氮化硼泡沫材料具有优良的吸附能力和再生重复利用能力，在常温下，对水中有机污染物的吸附容量达900毫克/每克，对水中重金属离子的吸附容量达550毫克/每克，重复使用60次后，其对水溶液中的污染物的去除能力保持在87％以上，克服了传统吸附材料活性炭吸附能力差及重复使用效率低等缺陷。3.本专利技术采用的原料为工业化产品胺类化合物和硼酸，价格低；并克服了现有氮化硼泡沫材料合成技术中通常需要金属泡沫模板材料或使用冷冻干燥辅助等的缺陷，减少原材料的消耗，降低了生产能耗，适于规模化工业生产。附图说明下面结合附图和具体实施对本专利技术进一步说明。图1为实例1中多孔氮化硼泡沫材料光学照片。图2为实例1中多孔氮化硼泡沫材料X射线衍射谱图。图3为实例1中多孔氮化硼泡沫材料扫描电子显微镜图。图4为实例1中多孔氮化硼泡沫材料与传统使用的活性炭在常温下对水中有机污染物的去除速率的对比图。具体实施方式下面通过具体的实施例进一步介绍本专利技术，但是实施例不会构成对本专利技术的限制。实施例1：(1)将1克的硼酸加入到装有1升乙胺的容器中，搅拌0.1小时后，将混合溶液放入到超声仪器的容器中，容器中的水温保持为75℃，超声功率为5HKz，超声时间为0.5小时；(2)将所得的产物，移入到带有回流装置的反应器中，通入惰性气体保护，并加热至250℃，保温0.5小时；(3)将(2)所得的产物置于反应容器中，通入气流流速为10毫升/每分钟的氨气，并以2℃/每分钟的升温速率升至900℃，保温1小时，保温结束后在氨气气体中将温度降至室温，即获得用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料。上述实施例1所获得的多孔氮化硼泡沫材料为泡沫块状结构(图1)；粉末X射线衍射图(图2)表明所得产物为具有高结晶度的六方结构氮化硼材料；扫描电子显微镜图(图3)显示构成多孔氮化硼泡沫材料的纳米片的直径约为200纳米，厚度约为3纳米，且产物的多孔泡沫结构是由氮化硼纳米片堆垛而成；所得产物对水中污染物具有优异的净化能力(图4)。在常温下，对水中有机污染物的吸附容量达900毫克/每克，对水中重金属离子的吸附容量达550毫克/每克，重复使用60次后，其对水溶液中的污染物的去除能力保持在87％以上，克服了传统吸附材料活性炭吸附能力差、重复使用效率低等缺陷。这种材料在水净化领域有巨大的应用前景。实施例2、3：将实施例1中步骤(1)胺类有机物分别改为二乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法，其特征在于：(1)将硼酸加入到装有胺类有机化合物的容器中，使得每升胺类有机化合物中含有1～50克硼酸，搅拌0.1～5小时后，将混合溶液放入到超声仪器的容器中，容器中的水温保持为75℃，超声功率为5～15KHz，超声时间为0.5～3小时；(2)将(1)所得的产物，移入到带有回流装置的反应器中，通入惰性气体保护，并加热至250～400℃，保温0.5～1.5小时；(3)将(2)所得的产物置于反应容器中，通入保护气体，并以2～10℃/每分钟的升温速率升至900～1300℃，保温1～10小时，保温结束后在保护气体中将温度降至室温，即获得用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料的制备方法，其特征在于：(1)将硼酸加入到装有胺类有机化合物的容器中，使得每升胺类有机化合物中含有1～50克硼酸，搅拌0.1～5小时后，将混合溶液放入到超声仪器的容器中，容器中的水温保持为75℃，超声功率为5～15KHz，超声时间为0.5～3小时；(2)将(1)所得的产物，移入到带有回流装置的反应器中，通入惰性气体保护，并加热至250～400℃，保温0.5～1.5小时；(3)将(2)所得的产物置于反应容器中，通入保护气体，并以2～10℃/每分钟的升温速率升至900～1300℃，保温1～10小时，保温结束后在保护气体中将温度降至室温，即获得用于水净化的多孔氮化硼泡沫材料。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，何适，戴伟，吴田，
申请(专利权)人：湖北第二师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42