The invention belongs to the field of ultra high temperature ceramics, in particular to a method for preparing an ultrahigh temperature ceramic matrix composite material containing boron nitride in situ reaction. Materials from zirconium boride or hafnium nitride powder, silicon powder and graphite powder mixed into the hot pressing furnace for hot pressing sintering in situ reaction or reaction sintering in the spark plasma sintering furnace. In the nitrogen atmosphere, the heating rate is 10~100 / min, the sintering temperature is 1800 ~ 2100 DEG C, the sintering time is 10 minutes to 2 hours, and the sintering pressure is 20MPa ~ 40MPa. Thus, through the method of in situ reaction BN uniform introduction of ultra high temperature ceramic matrix, finally ZrN (HfN) -SiC-BN composite or ZrC (HfC) -SiC-BN composite material, the composite material can be used as candidate materials for nozzle of solid rocket engine lining, rudder and nose cone, ultra high speed aircraft the end, the wing leading edge and other high temperature structural components.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超高温陶瓷领域,具体为一种原位反应制备含氮化硼的超高温陶瓷基复合材料的方法。
技术介绍
超高温陶瓷一般是指那些可以在1800℃以上反应气氛中使用,并具有优良的高温抗氧化性能和力学性能的过渡金属硼化物、碳化物和氮化物材料。在这些材料中,ZrC(ZrN)、HfC(HfN)具有较高的熔点、较好的化学稳定性、较高的弹性模量、优良的导电性、较高的硬度、良好的导热性等优异的性能,适合于作为固体火箭发动机的喷管喉衬、燃气舵、以及超高速飞行器的鼻锥、端头、翼前缘等耐高温结构元件的候选材料。文献1(JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2007,27(4):2077-2083.)报道通过在ZrC、HfC中添加SiC,可以极大地提高它们的烧结性能及抗氧化性能。然而,文献2(InternationalJournalofRefractoryMetalsandHardMaterials,2010,28(2):187-190)报道,即使制备成Zr(Hf)C-SiC复合材料,其抗热震性能也较差,这极大地限制了其在超高温领域的应用。文献3(Materials&Design,2011,32(1):401-405)报道,通过添加BN可以有效地提高ZrB2-SiC复合材料的抗热震性能,然而当直接添加BN时,由于BN特殊的片层状结构,非常容易形成卡片房式结构,易引起团聚。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原位反应制备含氮化硼的超高温陶瓷基复合材料的方法,通过原位反应的方法可以将BN相均匀的引入超高温陶瓷基体中,从而可以在提高超高温陶瓷 ...
【技术保护点】
一种原位反应制备含氮化硼的超高温陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)原料组成及成分范围:原料组成由ZrB2粉或HfB2粉、Si3N4粉和石墨粉,其中ZrB2或HfB2:Si3N4:C的摩尔比为4:3:9或2:1:5;(2)制备工艺:首先将硼化锆粉或硼化铪粉、氮化硅粉和石墨粉按配比称重,经物理机械方法混合8~24小时,烘干过筛;然后将混合好的粉体装入石墨模具中冷压成型,施加的压强为10MPa~20MPa,在氮气气氛下原位烧结,升温速率为10~100℃/分钟,烧结温度为1800℃~2100℃,烧结时间为10分钟~2小时,烧结压强为20MPa~40MPa。
【技术特征摘要】
1.一种原位反应制备含氮化硼的超高温陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)原料组成及成分范围:原料组成由ZrB2粉或HfB2粉、Si3N4粉和石墨粉,其中ZrB2或HfB2:Si3N4:C的摩尔比为4:3:9或2:1:5;(2)制备工艺:首先将硼化锆粉或硼化铪粉、氮化硅粉和石墨粉按配比称重,经物理机械方法混合8~24小时,烘干过筛;然后将混合好的粉体装入石墨模具中冷压成型,施加的压强为10MPa~20MPa,在氮气气氛下原位烧结,升温速率为10~100℃/分钟,烧结温度为1800℃~2100℃,烧结时间为10分钟~2小时,烧结压强为20MPa~40MPa。2.按照权利要求1所述的原位反应制备含氮化硼的超高温陶瓷基复合材料的方法,其特征在于,原料粉原位烧结发生的化学反应为:4ZrB2+3Si3N4+9C→4ZrN+9SiC+8BN(1)4HfB2+3Si3N4+9C→4HfN+9SiC+8BN(2)2ZrB2+Si3N4+5C→2ZrC+3Si...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈继新,赵国瑞,苗磊,李美栓,
申请(专利权)人:中国科学院金属研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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