一种基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器的制备方法。属于新型纳米功能材料与生物传感分析技术领域。本发明专利技术首先在一次性可抛电极上制备了氮化镍纳米片阵列，利用其大的比表面积和对氨基的高吸附活性，采用原位生长的方法，相继在氮化镍纳米片阵列上直接相继制备了含有电子媒介体的聚多巴胺薄膜和以有机磷农药分子为模板分子的分子印迹聚合物，在将模板分子洗脱以后，原来的模板分子的位置变为了空穴，即洗脱模板分子的分子印迹聚合物，由此，一种基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器便制备完成。

A preparation method and application of organophosphorus pesticide sensor based on nickel nitride array

The invention discloses a preparation method of an organophosphorus pesticide sensor based on a nickel nitride array. The invention belongs to the field of novel nano-functional materials and biosensor analysis technology. The invention firstly fabricates nickel nitride nanosheet arrays on disposable throwable electrodes. By using its large specific surface area and high adsorptive activity for amino groups, the polydopamine films containing electronic mediators and molecularly imprinted polymers using organophosphorus pesticide molecules as template molecules are prepared one after another on nickel nitride nanosheet arrays by in situ growth method. After molecule elution, the position of the template molecule changed to a hole, that is, molecularly imprinted polymer eluting the template molecule. Thus, an organophosphorus pesticide sensor based on nickel nitride array was prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器的制备方法及应用
本专利技术涉及一种电化学传感器的制备方法及应用。属于新型纳米功能材料与化学生物传感器

技术介绍
有机磷农药是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害。其在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。目前，检测有机磷农药分子的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、质谱法等。此类方法仪器贵重、操作复杂，化验人员需要专业培训后才能进行检测。因此，尽快开发一种快速、高选择性和灵敏检测有机磷农药的方法对公共健康非常重要，并有广阔的市场应用前景。分子印迹电化学传感器具有高特异性选择性、优异的稳定性、优异的重现性、宽检测范围和底部检测限。由于该传感器制备简单、检测方便、灵敏度高、成本低等优点被广泛应用于色谱分离、膜分、固相萃取、药物控释、化学传感等领域。分子印迹聚合物（MIP），也称为“塑料抗体”，能够特异性识别并选择性吸附特定的靶分子（即模板分子）。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器的制备方法，其特征在于，所述的基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器由氮化镍纳米片阵列电极NiN‑nanoarray上原位生长无模板分子分子印迹聚合物NIP得到的；所述的无模板分子分子印迹聚合物NIP是不含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的不含有模板分子的分子印迹聚合物是由含模板分子分子印迹聚合物MIP经过洗脱模板分子得到的；所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP是含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的模板分子是有机磷农药分子。

【技术特征摘要】
1.一种基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器的制备方法，其特征在于，所述的基于氮化镍阵列的有机磷农药传感器由氮化镍纳米片阵列电极NiN-nanoarray上原位生长无模板分子分子印迹聚合物NIP得到的；所述的无模板分子分子印迹聚合物NIP是不含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的不含有模板分子的分子印迹聚合物是由含模板分子分子印迹聚合物MIP经过洗脱模板分子得到的；所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP是含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的模板分子是有机磷农药分子。2.如权利要求1所述的氮化镍纳米片阵列电极NiN-nanoarray其特征在于，所述的NiN-nanoarray的制备方法包括以下制备步骤：（1）将一次性可抛电极分别使用稀盐酸、无水乙醇和去离子进行超声清洗处理，用以去除一次性可抛电极的氧化层和表面杂质；（2）称取1~3mmol六水合硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O和3~9mmol尿素CO(NH2)2，将其置入50mL烧杯中，加入30mL去离子水搅拌至澄清，然后转移到50mL聚四氟乙烯反应釜中；（3）将步骤（1）处理好的一次性可抛电极放入步骤（2）中的反应釜里的溶液中，在100~130℃的温度下反应9~12小时，制备得到氢氧化镍纳米片阵列前驱体电极；（4）将步骤（3）得到的氢氧化镍纳米片阵列前驱体电极插入氨水中5~30秒后取出，在氨气环境下，加热至340~400℃并保持4~8小时后，继续在氨气环境下自然降到室温，然后将其插入含有多巴胺、过硫酸胺和硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液PBS中，在20~40℃的温度下反应4~6小时后，取出并用去离子水浸洗2~4次，制备得到氮化镍纳米片阵列电极NiN-nanoarray；所述的一次性可抛电极选自下列电极之一：泡沫镍、泡沫铜、纯镍片、纯铜片、纯铁片、纯硅片、导电碳布；所述的含有多巴胺、过硫酸胺和硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液PBS中：多巴胺浓度为2~5mg/mL，过硫酸胺的浓度为3~8mg/mL，硝酸钴的浓度为0.1~0.5mg/mL，磷酸盐缓冲溶液PBS的浓度为0.1mol/L，pH值为7.2~8.5。3.如权利要求1所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP，其特征在于，所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP是直接原位生长在NiN-nanoarray上的，制备方法包括以下制备步骤：（1）分别称取0.25~0.45mmol模板分子和3~5mmol2-甲基丙烯酸MAA于安倍瓶中，加入8~15mL乙腈，超声30min至全部溶解；（2）将15~25mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA加入到步骤（1）的溶液中，超声30min至混合均匀，得到前驱体混合溶液；（3）将NiN-nanoarray夹到旋转搅拌器上，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘召壹，张勇，杜斌，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37