一种菊酯类杀虫剂电化学传感电极的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种菊酯类杀虫剂电化学传感电极的制备方法。属于新型纳米功能材料与生物传感分析技术领域。本发明专利技术首先在一次性可抛电极上制备了铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列，利用其大的比表面积和高活性氢氧基官能团，以及聚多巴胺的氨基官能团，采用原位生长的方法，相继在铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列上直接相继制备了含有电子媒介体的聚多巴胺薄膜和以菊酯类杀虫剂为模板分子的分子印迹聚合物，在将模板分子洗脱以后，原来的模板分子的位置变为了空穴，即洗脱模板分子的分子印迹聚合物，由此，一种菊酯类杀虫剂电化学传感电极便制备完成。

Preparation and application of an electrochemical sensing electrode for pyrethroid insecticides

The invention discloses a preparation method of an electrochemical sensing electrode for pyrethroid insecticides. The invention belongs to the field of novel nano-functional materials and biosensor analysis technology. The invention firstly fabricates iron-cobalt bimetallic layered hydroxide nanosheet arrays on disposable throwable electrodes. By using its large specific surface area, highly active hydroxyl functional groups and amino functional groups of polydopamine, polydopamine containing electronic mediators is directly prepared successively on iron-cobalt bimetallic layered hydroxide nanosheet arrays by in-situ growth method. The film and the molecularly imprinted polymer with pyrethroid insecticide as template molecule changed the position of the original template molecule into a hole after the template molecule was eluted, that is, the molecularly imprinted polymer for the elution of template molecule. Thus, an electrochemical sensing electrode for pyrethroid insecticide was prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种菊酯类杀虫剂电化学传感电极的制备方法及应用
本专利技术涉及一种电化学分析传感器的制备方法及应用。属于新型纳米功能材料与生物传感分析

技术介绍
菊酯类杀虫剂是一类5-硝基-2取代呋喃衍生物，曾经是一类重要的抗感染药物。该类药物主要包括呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林等，主要用于治疗泌尿系感染、肠道细菌感染、皮肤创伤感染以及作为食品添加剂预防家禽肠道传染病。然而，由于呋喃唑酮的遗传毒性和致癌作用，2005年美国食品药品监督管理局（FDA）和欧洲药品管理局（EMA）已禁止其在人类和动物中使用。并且，硝基杂环类化合物具有细胞诱变性、动物致癌毒性已引起了临床的高度重视。因此，开发一种快速、高选择性和灵敏检测菊酯类杀虫剂的方法对公共健康非常重要，并有广阔的市场应用前景。分子印迹电化学传感器具有高特异性选择性、优异的稳定性、优异的重现性、宽检测范围和底部检测限。由于该传感器制备简单、检测方便、灵敏度高、成本低等优点被广泛应用于色谱分离、膜分、固相萃取、药物控释、化学传感等领域。分子印迹聚合物（MIP），也称为“塑料抗体”，能够特异性识别并选择性吸附特定的靶分子（即模板分子）。由于分子印迹本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种菊酯类杀虫剂电化学传感电极的制备方法，其特征在于，所述的菊酯类杀虫剂电化学传感电极由铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列电极FeCo LDH‑nanoarray上原位生长无模板分子分子印迹聚合物NIP得到的；所述的无模板分子分子印迹聚合物NIP是不含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的不含有模板分子的分子印迹聚合物是由含模板分子分子印迹聚合物MIP经过洗脱模板分子得到的；所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP是含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的模板分子是菊酯类杀虫剂。

【技术特征摘要】
1.一种菊酯类杀虫剂电化学传感电极的制备方法，其特征在于，所述的菊酯类杀虫剂电化学传感电极由铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列电极FeCoLDH-nanoarray上原位生长无模板分子分子印迹聚合物NIP得到的；所述的无模板分子分子印迹聚合物NIP是不含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的不含有模板分子的分子印迹聚合物是由含模板分子分子印迹聚合物MIP经过洗脱模板分子得到的；所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP是含有模板分子的分子印迹聚合物；所述的模板分子是菊酯类杀虫剂。2.如权利要求1所述的铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列电极FeCoLDH-nanoarray，其特征在于，所述的FeCoLDH-nanoarray的制备方法包括以下制备步骤：（1）将一次性可抛电极分别使用稀盐酸、无水乙醇和去离子进行超声清洗处理，用以去除一次性可抛电极的氧化层和表面杂质；（2）称取1~3mmolFe(NO3)3和Co(NO3)2的混合物以及3~9mmol尿素CO(NH2)2，将其置入50mL烧杯中，加入30mL去离子水搅拌至澄清，然后转移到50mL聚四氟乙烯反应釜中；（3）将步骤（1）处理好的一次性可抛电极放入步骤（2）中的反应釜里的溶液中，在100~130℃的温度下反应9~12小时，制备得到铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列前驱体电极；（4）将步骤（3）得到的铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列前驱体电极插入含有多巴胺、过硫酸胺和硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液PBS中，在20~40℃的温度下反应4~6小时后，取出并用去离子水浸洗2~4次，制备得到铁钴双金属层状氢氧化物纳米片阵列电极FeCoLDH-nanoarray；所述的一次性可抛电极选自下列电极之一：泡沫镍、泡沫铜、纯镍片、纯铜片、纯钴片、纯硅片、导电碳布；所述的Fe(NO3)3和Co(NO3)2的混合物中铁和钴的摩尔比为1：1；所述的含有多巴胺、过硫酸胺和硝酸钴的磷酸盐缓冲溶液PBS中：多巴胺浓度为2~5mg/mL，过硫酸胺的浓度为3~8mg/mL，硝酸钴的浓度为0.1~0.5mg/mL，磷酸盐缓冲溶液PBS的浓度为0.1mol/L，pH值为7.2~8.5。3.如权利要求1所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP，其特征在于，所述的含模板分子分子印迹聚合物MIP是直接原位生长在FeCoLDH-nanoarray上的，制备方法包括以下制备步骤：（1）分别称取0.25~0.45mmol模板分子和3~5mmol2-甲基丙烯酸MAA于安倍瓶中，加入8~15mL乙腈，超声30min至全部溶解；（2）将15~25mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA加入到步骤（1）的溶液中，超声30min至混合均匀，得到前驱体混合溶液；（3）将FeCoL...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，刘召壹，魏琴，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37