一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维及其制备方法，该制备方法包括：称取水溶性高分子溶于蒸馏水中，然后加入纳米载银磷酸锆和/或纳米氧化锌，超声分散均匀；称取海藻酸钠溶于混合液中，搅拌加热得到纺丝溶液；将纺丝溶液进行脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；配制乙二胺四乙酸钠溶液；将纤维挤压去水后，置于乙二胺四乙酸钠水溶液中浸泡；再加入碳酸钠、碳酸氢钠并充分混合，继续浸泡；制备壳聚糖溶液；将纤维挤压去水后，置于壳聚糖溶液中浸泡浸泡；将纤维挤压出水，再经干燥、卷绕工序即得。本发明专利技术具有遇水即溶、有效成分易被吸收、抗菌效果好的优点，并克服了传统水溶性纤维强度低、容易断裂的缺点，具有广泛的应用前景。

A water-soluble alginate antimicrobial fiber and its preparation method

The invention relates to a water-soluble alginate antimicrobial fiber and a preparation method thereof. The preparation method includes: weighing water-soluble macromolecule dissolved in distilled water, then adding nano-silver-loaded zirconium phosphate and/or nano-zinc oxide to disperse uniformly by ultrasound; weighing sodium alginate dissolved in mixed solution, stirring and heating to obtain a spinning solution; defoaming the spinning solution, metering pump metering and spraying. The silk board is sprayed into the coagulation bath; the solution of sodium ethylenediaminetetraacetate is prepared; the fibers are extruded and dehydrated, then immersed in the aqueous solution of sodium ethylenediaminetetraacetate; then sodium carbonate and sodium bicarbonate are added and fully mixed to continue to immerse; the chitosan solution is prepared; the fibers are extruded and then immersed in the chitosan solution; the fibers are extruded and then dried and coiled. That is to say. The invention has the advantages of instant dissolution in water, easy absorption of effective components and good antimicrobial effect, and overcomes the shortcomings of low strength and easy fracture of traditional water-soluble fibers, and has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维及其制备方法
本专利技术属于纤维制造
，具体涉及一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维及其制备方法。
技术介绍
水溶性纤维能在水中溶解或者遇水缓慢水解成水溶性分子(或化合物)，是一种很有价值的功能性差别化纤维，可应用于造纸、医用无纺布、女用卫生棉。然而由于现有的水溶性纤维在使用时存在强度低、容易断裂等问题，限制了水溶性纤维的应用范围。海藻纤维是以天然海藻中提取的多糖为原料，水溶性的金属盐溶液为凝固浴，通过湿法纺丝生产工艺得到的一种新型高性能纤维。由于海藻中积累了海洋中丰富的矿物质，并含有贪睡化合物、氨基酸、脂肪及各种维生素等成分，可以激活细胞的新陈代谢，具有消炎、止痒的功能，所以海藻纤维对人体皮肤有自然养护、保湿、美容的功效。海藻纤维是一种常见的水溶性纤维，用海藻酸钙纤维做成的医用敷料能与创口渗出液及血液中的钠离子进行离子交换，释放出钙离子，钙离子能加速毛细血管末端中血块的形成，止血效果特别好；随着吸收钠离子量的增多，海藻酸钙逐渐转换成溶于水的海藻酸钠，在创口表面形成凝胶薄层，从而防止敷料粘连创面，减轻患者疼痛，并且使创面保持一定的湿度和温度，为创面的愈合创造一个良好的微循环环境，促使创口及早愈合。海藻酸钙敷料的吸液量可达自身重量的10-20倍。但是海藻酸钙敷料抗菌能力相对较弱，限制了海藻纤维作为医用敷料的应用。因此，开发一种遇水能缓慢溶解、缓慢释放海藻纤维中的有效成分和抗菌成分、且具有较高强度的海藻纤维，具有广泛的应用前景和很好的市场前景。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维及其制备方法，所制得的水溶性海藻酸盐抗菌纤维不仅具有遇水即溶、有效成分易被吸收、抗菌效果好的优点，还克服了传统水溶性纤维强度低、容易断裂的缺点，具有广泛的应用前景。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)称取水溶性高分子溶于蒸馏水中，然后称取纳米载银磷酸锆和/或纳米氧化锌加入到该水溶性高分子溶液中，超声分散均匀，备用；(2)称取海藻酸钠溶于步骤(1)制得的混合液中，配制得到海藻酸钠混合水溶液，然后搅拌加热至60℃，微波振荡或高速搅拌2h，得到均一的纺丝溶液；(3)将步骤(2)制备得到的纺丝溶液进行脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(4)将乙二胺四乙酸钠配制质量分数溶于水中，配制质量份数为5-8％的乙二胺四乙酸钠溶液；(5)将步骤(3)经过凝固浴的纤维挤压去水后，置于乙二胺四乙酸钠水溶液中浸泡40-60min；(6)然后向步骤(5)的乙二胺四乙酸钠水溶液中加入碳酸钠和碳酸氢钠，使碳酸钠、碳酸氢钠与乙二胺四乙酸钠水溶液充分混合，纤维继续浸泡20-30min；(7)将壳聚糖溶于质量分数为1％的醋酸水溶液，制成质量分数为2％的壳聚糖溶液；(8)将步骤(6)中经过浸泡的纤维挤压去水后，置于步骤(7)的壳聚糖溶液中浸泡浸泡10-20min；(9)将步骤(8)经过浸泡的纤维挤压出水，再经干燥、卷绕工序即得所述水溶性海藻酸盐抗菌纤维。本专利技术通过改进制备工艺，使所制得的水溶性海藻酸盐抗菌纤维能遇水快速溶解，并提高了纤维的抗菌效果，所制得的水溶性海藻酸盐抗菌纤维不仅具有遇水即溶、有效成分易被吸收、抗菌效果好的优点，还克服了传统水溶性纤维强度低、容易断裂的缺点。本专利技术将经过凝固浴后的纤维再依次经由乙二胺四乙酸钠水溶液、乙二胺四乙酸钠碳酸钠、碳酸氢钠混合水溶液，可以提高所制得的纤维的溶解率和溶解速度，并使钠离子与纤维中的钙离子、铝离子发生交换，使纤维中的钠离子、钙离子、铝离子含量保持在合适的范围，进而保证纤维的强度，同时有利于提高纤维的溶解性能，使本专利技术所制得的纤维遇水快速溶解成粘稠的液体态。再次经过壳聚糖水溶液浸泡改性处理后，可进一步改善所制得的水溶性海藻酸盐抗菌纤维的柔软度。进一步的，所述步骤(1)中，所述水溶性高分子为果胶、羧甲基壳聚糖、聚氧化乙烯、明胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种，所述水溶性高分子溶液中纳米载银磷酸锆的质量分数为0.05-0.2％，水溶性高分子的质量分数为5-10％。进一步的，步骤(1)的具体步骤为：称取水溶性高分子溶于蒸馏水中，然后称取纳米载银磷酸锆、氧化锌加入到该水溶性高分子溶液中，超声分散均匀，备用，所述水溶性高分子溶液中，纳米载银磷酸锆、氧化锌的总质量分数为0.05-0.2％，纳米载银磷酸锆、氧化锌的质量比为5:1，所述水溶性高分子的质量分数为5-10％。进一步的，步骤(2)中，纺丝溶液中海藻酸钠质量分数为4-6％。进一步的，步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)制备得到的纺丝溶液进行脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，第一凝固浴为氯化钙柠檬酸水溶液，第一凝固浴的温度为50℃，凝固时间为2-3min；然后用蒸馏水洗涤，再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为40℃的质量分数为5％的硫酸铝溶液，凝固浴时间为10min。进一步的，步骤(3)的具体步骤为：将步骤(2)制备得到的纺丝溶液进行脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至第一凝固浴中，第一凝固浴为氯化钙柠檬酸水溶液，第一凝固浴的温度为50℃，凝固时间为2-3min；然后用蒸馏水洗涤，再引入到第二凝固浴中，第二凝固浴为40℃的质量分数为5％的硫酸铝溶液，凝固浴时间为10min；再引入到第三凝固浴中，第三凝固浴为壳聚糖醋酸溶液，第三凝固浴的温度为30℃，凝固时间为10min。纤维经过第二道凝固浴，通过硫酸铝溶液的处理后，使制得的水溶性海藻酸盐抗菌纤维强度提高，但是会导致的水溶性海藻酸盐抗菌纤维的吸湿性下降，所以添加第三道凝固浴，通过第三凝固浴中壳聚糖乙酸溶液的处理后，不仅可以使纳米载银磷酸锆和或纳米氧化锌不易从海藻纤维表面脱落，还能避免因为经过硫酸铝溶液的处理后导致的水溶性海藻酸盐抗菌纤维的吸湿性下降的问题，同时保持水溶性海藻酸盐抗菌纤维的柔韧性。进一步的，步骤(7)的壳聚糖溶液中还添加有羊毛脂，羊毛脂在壳聚糖溶液中的终浓度为质量分数为0.2％，以对纤维进一步改性。进一步地，步骤(8)的具体操作为：将步骤(6)中经过浸泡的纤维挤压去水后，置于步骤(7)的壳聚糖溶液中浸泡浸泡10-20min，然后再放入质量分数为10-15％的乙醇溶液中浸泡3-5分钟。由于乙醇能溶解多种有机物和无机物，能改善所制得的纤维的遇水溶解率和溶解速率。进一步的，步骤(6)中，碳酸钠与乙二胺四乙酸钠水溶液的质量比为1：50-100，碳酸氢钠与乙二胺四乙酸钠水溶液的质量比为1：100-150。为了使碳酸钠、碳酸氢钠更快更均匀得溶解于乙二胺四乙酸纳水溶液中，可预先将碳酸钠、碳酸氢钠用少量水溶解，然后再加入乙二胺四乙酸钠水溶液。本专利技术还公开了通过上述制备方法所制得的水溶性海藻酸盐抗菌纤维。本专利技术还公开了一种上述水溶性海藻酸盐抗菌纤维在医疗、美容领域的应用。由于本专利技术的水溶性海藻酸盐抗菌纤维遇水会快速溶解，形成粘稠的溶液态，有利于快速溶解和释放海藻酸盐纤维中的对人体皮肤具有自然养护、保湿、美容功效的成分，因此能产生更好的护肤效果，因此可制作成面膜布广泛应用于美容领域。此外，本专利技术通过改进制备工艺，将纳米载银磷酸锆和或纳米氧化锌先溶于水溶性高分子中，提高了纳米载本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取水溶性高分子溶于蒸馏水中，然后称取纳米载银磷酸锆和/或纳米氧化锌加入到该水溶性高分子溶液中，超声分散均匀，备用；(2)称取海藻酸钠溶于步骤(1)制得的混合液中，配制得到海藻酸钠混合水溶液，然后搅拌加热至60℃，微波振荡或高速搅拌2h，得到均一的纺丝溶液；(3)将步骤(2)制备得到的纺丝溶液进行脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(4)将乙二胺四乙酸钠配制质量分数溶于水中，配制质量份数为5‑8％的乙二胺四乙酸钠溶液；(5)将步骤(3)经过凝固浴的纤维挤压去水后，置于乙二胺四乙酸钠水溶液中浸泡40‑60min；(6)然后向步骤(5)的乙二胺四乙酸钠水溶液中加入碳酸钠和碳酸氢钠，使碳酸钠、碳酸氢钠与乙二胺四乙酸钠水溶液充分混合，纤维继续浸泡20‑30min；(7)将壳聚糖溶于质量分数为1％的醋酸水溶液，制成质量分数为2％的壳聚糖溶液；(8)将步骤(6)中经过浸泡的纤维挤压去水后，置于步骤(7)的壳聚糖溶液中浸泡浸泡10‑20min；(9)将步骤(8)经过浸泡的纤维挤压出水，再经干燥、卷绕工序即得所述水溶性海藻酸盐抗菌纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取水溶性高分子溶于蒸馏水中，然后称取纳米载银磷酸锆和/或纳米氧化锌加入到该水溶性高分子溶液中，超声分散均匀，备用；(2)称取海藻酸钠溶于步骤(1)制得的混合液中，配制得到海藻酸钠混合水溶液，然后搅拌加热至60℃，微波振荡或高速搅拌2h，得到均一的纺丝溶液；(3)将步骤(2)制备得到的纺丝溶液进行脱泡，经计量泵计量从喷丝板喷出至凝固浴中；(4)将乙二胺四乙酸钠配制质量分数溶于水中，配制质量份数为5-8％的乙二胺四乙酸钠溶液；(5)将步骤(3)经过凝固浴的纤维挤压去水后，置于乙二胺四乙酸钠水溶液中浸泡40-60min；(6)然后向步骤(5)的乙二胺四乙酸钠水溶液中加入碳酸钠和碳酸氢钠，使碳酸钠、碳酸氢钠与乙二胺四乙酸钠水溶液充分混合，纤维继续浸泡20-30min；(7)将壳聚糖溶于质量分数为1％的醋酸水溶液，制成质量分数为2％的壳聚糖溶液；(8)将步骤(6)中经过浸泡的纤维挤压去水后，置于步骤(7)的壳聚糖溶液中浸泡浸泡10-20min；(9)将步骤(8)经过浸泡的纤维挤压出水，再经干燥、卷绕工序即得所述水溶性海藻酸盐抗菌纤维。2.如权利要求1所述的一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水溶性高分子为果胶、羧甲基壳聚糖、聚氧化乙烯、明胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或多种，水溶性高分子溶液中，纳米载银磷酸锆的质量分数为0.05-0.2％，水溶性高分子的质量分数为5-10％。3.如权利要求1所述的一种水溶性海藻酸盐抗菌纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体步骤为：称取水溶性高分子溶于蒸馏水中，然后称取纳米载银磷酸锆、氧化锌加入到该水溶性高分子溶液中，超声分散均匀，备用，所述水溶性高分子溶液中，纳米载银磷酸锆、氧化锌的总质量分数为0.05-0.2％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝继海，李琪，
申请(专利权)人：青岛海赛尔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37